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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】液相色谱法定量

浏览0 回复17 电梯直达

zqxc29401

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发表于：2009/02/12 12:26:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

年前曾发帖请教各位液相色谱的定量问题，最近又为此事挠头。分析一个几乎是纯品的化学品粉末，指标范围是大于99%。碰到的困惑是一个已完全准备好的样品，进样分析，同等进样条件，测得的含量第一组为99.07，99.92，99.66，第二组样品的结果100.4，101.4，101.19，这两组数据都好说，反正都合格，第三组98.84，98.50，99.40，99.56就不好说了，该判定合格呢还是不合格？还有就是含量超100%的解释。这么大的差异，该如何避免呢？第一组重新称样，准备，进样的结果却是97.6，98.16，98.49，都是我自己在操作，想不明白误差是哪里引进的，想听听各位的见解！！！
先在这里谢过，非常感谢！！！

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2009/2/12 12:33:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

外标法吗？会不会是样品不均匀？

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zqxc29401

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2009/2/12 13:08:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

外标法定量。不会存在不均匀的可能，因为在一组数据中，样品在容量瓶中已充分混匀，吸入注射器经针式滤器过滤后注入样品瓶中，连续进样而得

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shangxiaoli

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2009/2/12 13:10:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不会是仪器的问题吧？

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happy王子矜

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2009/2/12 13:12:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

称量过程中引起的误差最大，假如称取20.0mg，如果你天平或其他因素引起了0.1mg的误差，在标样和样品两次称取过程中可能会引起20.1/19.9=101%的误差，对于99.7%含量的样品，就会显示出99.7*101=100.7%的检测结果。

所以出现超过100%的测定值完全可以理解

如果你称量的质量更低，天平不太稳，加上容量瓶色谱仪引起的误差，得出的结果可能会更偏

所以
1，最好增加称量标样和样品的质量
2，如果不放心，可以标样和每个样品都配两个，取平均计算
3，再检查一下操作过程和方法

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