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主题：【求助】蒸发光出峰不正常

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ruyue2005
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发表于：2010/11/07 18:14:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

最近做蒸发光老是出现峰不行，换新柱子还是这样，稀释样品浓也不行，不知到有大虾能指点迷津！！！
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有水有渝
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2010/11/7 22:11:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法是标准方法吗，以前的图谱是什么样的？气流量正常吗
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2010/11/8 9:51:24 Last edit by xky0230699
tianru的爸爸
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2010/11/8 9:43:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是梯度洗脱吗？

还有就是要注意消除“环境的影响”，对柱温、气压/气流、载气的质量。
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ruyue2005
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2010/11/8 10:10:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:
是梯度洗脱吗？

还有就是要注意消除“环境的影响”，对柱温、气压/气流、载气的质量。

方法是按照10版药典的黄芪甲苷方法做的，以前出峰特别的好，但是前几天定量环堵死了，卸下来洗之后出峰就成这样了。不是梯度洗脱
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有水有渝
xky0230699
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2010/11/8 11:10:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗后压力有变化吗，你能确定定量环充分清洗干净了吗，建议去其它仪器上换一个定量环装上后检查一下是不是它的问题
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pgdt
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2010/11/8 22:30:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将色谱柱拆卸下来，利用两通代替，进样，看是否能够出峰；
如果不出峰，则可能是色谱系统的问题；如果出峰，则可能是色谱柱的问题；
从你的实验描述来看，色谱系统出问题的可能性大一些；
利用1%丙酮，采用UV检测器，可以判断是否是检测器的问题，如果UV出峰正常，则可能是蒸发光仪器本身或操作参数设定的问题；如果UV出峰不正常，则可能是进样系统的问题。
Alltech的蒸发光检测器有一个gain项的设定，对出峰高度影响比较大，需要留心该项的合理设定。
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