主题:【求助】液相新手求教高手

浏览0 回复6 电梯直达
huangcaocao
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我是一名中药材QC,操作液相时间不长,我操作的液相是“上海天美L2130”。
  最近在做厚朴含测时,厚朴酚、和厚朴酚对照品图谱的峰高很低,只有 5000umv—10000umv ,(和厚朴酚)出峰时间大致在5—6min这个时间段左右,(厚朴酚)出峰时间大致在7—9min左右,在图谱上显示的范围也只有3—5mv那么高。厚朴供试品进了3针,每一针出来的图谱峰高都不同,最惨的是第三针厚朴酚几乎就看不到峰,请问这是为什么?
  还有,检测器设置项里面那个“起始波长、终止波长”怎么设置,它对药材的检测有什么影响?厚朴的检测波长是294nm,可每次我开启检测器的时候,屏幕上会出现“波长初始化....”,然后检测波长会自动生成483nm,请问这是怎么回事,我该怎么去设置?
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〓猪哥哥〓
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原文由 huangcaocao 发表:
我是一名中药材QC,操作液相时间不长,我操作的液相是“上海天美L2130”。
  最近在做厚朴含测时,厚朴酚、和厚朴酚对照品图谱的峰高很低,只有 5000umv—10000umv ,(和厚朴酚)出峰时间大致在5—6min这个时间段左右,(厚朴酚)出峰时间大致在7—9min左右,在图谱上显示的范围也只有3—5mv那么高。厚朴供试品进了3针,每一针出来的图谱峰高都不同,最惨的是第三针厚朴酚几乎就看不到峰,请问这是为什么?
  还有,检测器设置项里面那个“起始波长、终止波长”怎么设置,它对药材的检测有什么影响?厚朴的检测波长是294nm,可每次我开启检测器的时候,屏幕上会出现“波长初始化....”,然后检测波长会自动生成483nm,请问这是怎么回事,我该怎么去设置?

起始波长、终止波长基本上不需要设置,除非你用不同时间不同波长。
觉得应该是检测波长设置问题。把检测波长等系列参数设置好了后,保存到一个方法里面,直接调用方法。
如果不是检测波长的问题就是柱子残留吸附样品。
活到九十 学到一百
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1. 483nm 应该是检测器默认的设置,将波长改为294nm即可;
2. 如果楼主经常使用的方法可保存起来,下次再用时调用即可。
老多_小多
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峰看不到问题:
前面有人说了检测器的问题,你设置好了后在做看是什么情况?还有就是两个峰出的太快,太接近。再改下条件把峰放到8min 以后,因为中药有很多杂质,两个组分的分离度再调高点。
有水有渝
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峰小可能就是你的检测波长没有更改的缘故,看一下说明书,实在不行只能问工程师怎么设置了。把检测波长改成标准一致,新手进样重复性可能会差点,多多练习就好了。
huangcaocao
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lxt520_lxt
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原文由 huangcaocao 发表:
我是一名中药材QC,操作液相时间不长,我操作的液相是“上海天美L2130”。
  最近在做厚朴含测时,厚朴酚、和厚朴酚对照品图谱的峰高很低,只有 5000umv—10000umv ,(和厚朴酚)出峰时间大致在5—6min这个时间段左右,(厚朴酚)出峰时间大致在7—9min左右,在图谱上显示的范围也只有3—5mv那么高。厚朴供试品进了3针,每一针出来的图谱峰高都不同,最惨的是第三针厚朴酚几乎就看不到峰,请问这是为什么?
  还有,检测器设置项里面那个“起始波长、终止波长”怎么设置,它对药材的检测有什么影响?厚朴的检测波长是294nm,可每次我开启检测器的时候,屏幕上会出现“波长初始化....”,然后检测波长会自动生成483nm,请问这是怎么回事,我该怎么去设置?
起始波长跟终止波长 不太明白你的意思 是不是 激发波长跟 发射波长呢  激发波长跟 发射波长对 样品检测响应值的影响很大的  开机初始话仪器波长是个自校的过程  波长成为 483 是因为你的方法 设置后没有保存 延用以前的旧方法引起的  做熟了再看看标样的出峰时间跟面积怎样呢  有可能是标样降解了。
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