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主题：【讨论】大家的重结晶是怎么做的？

浏览0 回复45 电梯直达
learner1999
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发表于：2010/11/07 16:38:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家的重结晶是怎么做的？包括装置，操作方面；谢谢！
该帖子作者被版主 幽灵龙猫加 2积分， 2经验，加分理由：话题奖励
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2010/11/7 17:11:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
操作起来不麻烦，主要是溶剂的选择比较麻烦，要通过实验很多次才能找到合适的溶剂
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阿三
junqiwudi
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2010/11/7 17:18:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂选择很重要，正好溶解达到饱和状态最好了。我们平时重结晶很简单，就是长时间放置等结晶后，取出，用溶剂洗一下结晶，洗液和母液继续结晶，然后重复。
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learner1999
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2010/11/7 17:39:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
溶剂选择很重要，正好溶解达到饱和状态最好了。我们平时重结晶很简单，就是长时间放置等结晶后，取出，用溶剂洗一下结晶，洗液和母液继续结晶，然后重复。

这个正好溶解很难办到啊
尤其是加热溶解，溶剂的沸点很低，要是回流当中，发觉样品全都溶解了，怎么再加样品？
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andyerlee
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2010/11/7 17:55:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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溶剂选择很重要，正好溶解达到饱和状态最好了。我们平时重结晶很简单，就是长时间放置等结晶后，取出，用溶剂洗一下结晶，洗液和母液继续结晶，然后重复。

这个正好溶解很难办到啊
尤其是加热溶解，溶剂的沸点很低，要是回流当中，发觉样品全都溶解了，怎么再加样品？

只有拆开装置再加咯
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andyerlee
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2010/11/7 18:06:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们重结晶的装置就是简单的热过滤、抽滤装置，重结晶的一般过程：选择溶剂--溶解--除杂质--结晶析出--收集与洗涤晶体--干燥。而选择溶剂是关键之一，适宜的溶剂应符合以下条件：
1、与被提纯的物质不起化学反应；
2、对被提纯的物质应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；
3、对杂质的溶解度应很大或很小；
4、能得到较好的晶体；
5、价廉易得，毒性低，回收率高，操作简便安全。
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阿三
junqiwudi
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2010/11/7 18:29:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
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溶剂选择很重要，正好溶解达到饱和状态最好了。我们平时重结晶很简单，就是长时间放置等结晶后，取出，用溶剂洗一下结晶，洗液和母液继续结晶，然后重复。

这个正好溶解很难办到啊
尤其是加热溶解，溶剂的沸点很低，要是回流当中，发觉样品全都溶解了，怎么再加样品？
加热回流的没有接触过 呵呵
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learner1999
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2010/11/7 18:40:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
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溶剂选择很重要，正好溶解达到饱和状态最好了。我们平时重结晶很简单，就是长时间放置等结晶后，取出，用溶剂洗一下结晶，洗液和母液继续结晶，然后重复。

这个正好溶解很难办到啊
尤其是加热溶解，溶剂的沸点很低，要是回流当中，发觉样品全都溶解了，怎么再加样品？
加热回流的没有接触过 呵呵

那怎么溶解的？溶剂加热不挥发么？
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阿三
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2010/11/7 21:44:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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溶剂选择很重要，正好溶解达到饱和状态最好了。我们平时重结晶很简单，就是长时间放置等结晶后，取出，用溶剂洗一下结晶，洗液和母液继续结晶，然后重复。

这个正好溶解很难办到啊
尤其是加热溶解，溶剂的沸点很低，要是回流当中，发觉样品全都溶解了，怎么再加样品？
加热回流的没有接触过 呵呵

那怎么溶解的？溶剂加热不挥发么？
我们都自然溶解自然结晶 低级的
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2010/11/8 8:59:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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溶剂选择很重要，正好溶解达到饱和状态最好了。我们平时重结晶很简单，就是长时间放置等结晶后，取出，用溶剂洗一下结晶，洗液和母液继续结晶，然后重复。

这个正好溶解很难办到啊
尤其是加热溶解，溶剂的沸点很低，要是回流当中，发觉样品全都溶解了，怎么再加样品？
加热回流的没有接触过 呵呵

那怎么溶解的？溶剂加热不挥发么？
我们都自然溶解自然结晶 低级的

那产率岂不是很低啊
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阿三
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溶剂选择很重要，正好溶解达到饱和状态最好了。我们平时重结晶很简单，就是长时间放置等结晶后，取出，用溶剂洗一下结晶，洗液和母液继续结晶，然后重复。

这个正好溶解很难办到啊
尤其是加热溶解，溶剂的沸点很低，要是回流当中，发觉样品全都溶解了，怎么再加样品？
加热回流的没有接触过 呵呵

那怎么溶解的？溶剂加热不挥发么？
我们都自然溶解自然结晶 低级的

那产率岂不是很低啊
是啊 我们做，得到的东西不用太多，一般百十来毫克就算多的了
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