主题:【原创】如何根据待测样品来选择标准样品(GPC)

浏览0 回复10 电梯直达
angel68428
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请教各位一个问题:
我用的是岛津的GPC,我要测的样品没有同种标样,所以我购买了窄分布的聚苯乙烯,我用普适校正法,但我不知道待测样品的K和a值,PS的K和a值也还在查找中,这样测出来对结果会有多少的影响?
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Easy-Boy
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flyaway
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原文由 angel68428 发表:
请教各位一个问题:
我用的是岛津的GPC,我要测的样品没有同种标样,所以我购买了窄分布的聚苯乙烯,我用普适校正法,但我不知道待测样品的K和a值,PS的K和a值也还在查找中,这样测出来对结果会有多少的影响?

如果不知道,就写1。
或者改用相对校正。
影响是肯定有的,因为你用普适校正,理论上说,不但应该知道标样的k与a,还应该知道样品的k与a才能准确测定分子量。
angel68428
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有人能提供以下窄分布聚苯乙烯的K和a值吗?这个值与分子量大小是否有关系?
celary_g
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GPC的分离原理是流体力学半径,因此分子结构与标样不同的话是不能做绝对分子量的。即使分析的样品与标准样品同是聚苯乙烯,但由于聚合物直链、支链、环状、星状等结构的不同,依然无法测出绝对分子量。普适校正方程只针对特定标准样品与特定样品,而不适用于此标样与其它样品之间的校正。你说的K,a值校正即使即使较正了也依然是相对分子量。而且在工业生产上应用较多,例如:标样是聚苯乙烯,样品是合成橡胶,那么就需要一个校正方程。
angel68428
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原文由 celary_g 发表:
GPC的分离原理是流体力学半径,因此分子结构与标样不同的话是不能做绝对分子量的。即使分析的样品与标准样品同是聚苯乙烯,但由于聚合物直链、支链、环状、星状等结构的不同,依然无法测出绝对分子量。普适校正方程只针对特定标准样品与特定样品,而不适用于此标样与其它样品之间的校正。你说的K,a值校正即使即使较正了也依然是相对分子量。而且在工业生产上应用较多,例如:标样是聚苯乙烯,样品是合成橡胶,那么就需要一个校正方程。


K值和a可以通过什么方式测定出来呢?是否是一个物性常数?
nitudi
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原文由 angel68428 发表:
原文由 celary_g 发表:
GPC的分离原理是流体力学半径,因此分子结构与标样不同的话是不能做绝对分子量的。即使分析的样品与标准样品同是聚苯乙烯,但由于聚合物直链、支链、环状、星状等结构的不同,依然无法测出绝对分子量。普适校正方程只针对特定标准样品与特定样品,而不适用于此标样与其它样品之间的校正。你说的K,a值校正即使即使较正了也依然是相对分子量。而且在工业生产上应用较多,例如:标样是聚苯乙烯,样品是合成橡胶,那么就需要一个校正方程。


K值和a可以通过什么方式测定出来呢?是否是一个物性常数?

可通过测得物质的特性粘度,然后根据公式计算(凝胶色谱分析这本书有),目前已有专门的凝胶色谱仪通过安装两个检测器,一个专门用于测定粘度,然后计算K值和a值,但要测定K值和a相当麻烦,估计是专门的研究人士才能做到。
viscotektegent
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原文由 nitudi 发表:
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原文由 celary_g 发表:
GPC的分离原理是流体力学半径,因此分子结构与标样不同的话是不能做绝对分子量的。即使分析的样品与标准样品同是聚苯乙烯,但由于聚合物直链、支链、环状、星状等结构的不同,依然无法测出绝对分子量。普适校正方程只针对特定标准样品与特定样品,而不适用于此标样与其它样品之间的校正。你说的K,a值校正即使即使较正了也依然是相对分子量。而且在工业生产上应用较多,例如:标样是聚苯乙烯,样品是合成橡胶,那么就需要一个校正方程。


K值和a可以通过什么方式测定出来呢?是否是一个物性常数?

可通过测得物质的特性粘度,然后根据公式计算(凝胶色谱分析这本书有),目前已有专门的凝胶色谱仪通过安装两个检测器,一个专门用于测定粘度,然后计算K值和a值,但要测定K值和a相当麻烦,估计是专门的研究人士才能做到。


现在可以用三检测器GPC来实际测出K,a值:光散射检测器LS测出绝对分子量,粘度检测器测出特性粘度,即可结算mark-houwink方程。这是大致过程,详细的,就不展开了。或者,也可以查找文献,来找K,a值。
一般地,经过普适校正的分子量数据,可以认为是绝对分子量了。
jiang_kai
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高聚物的K,a值在哪可以查到啊,急啊
我现在正想测聚合物分子量,用粘度法测,但查不到K,a 值,请赐教!
vanejiao
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angel68428
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原文由 vanejiao 发表:
疑惑中 我也想知道


我也是不了解,只是听说PS的参数在GPC的书籍中就会有,但待测样品的就不一定能查到。大多数时候我们都填1.
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