主题:【求助】救急:溴氰菊酯出不了峰

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yangjun007
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我们用的Agilent 7980 GC,做溴氰菊酯时不出峰,条件如下
进样口:250 °C
检测器:320°C
柱温箱:        250°C        保持3min
20°C/min  升至 250°C        保持2min
载气:20mL/min
分流比:20:1
请大家指点一下小弟,我怎么也出不了峰,大哥大姐,多谢了啊!


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ahwyq
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用的什么柱子没说啊,给你看看国标吧
在1.5%以内。
  气相色谱操作条件:
  FID检测器。
  色谱柱 :1m×2mm(内径)不锈钢柱。
  柱填充物:5%OV-101/Chromosorb WAWDMCS(180~250μm)。
  温度:柱温240℃,汽化室270℃,检测室250℃。
  气体流量:载气(N2)45mL/min,氢气30mL/min,空气400mL/min。
  保留时间:溴氰菊酯约8.25min。
yangjun007
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补充下,我用的是uECD检测器,柱子是HP-5的,请高人指点
戈壁明珠
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原文由 yangjun007 发表:
我们用的Agilent 7980 GC,做溴氰菊酯时不出峰,条件如下
进样口:250 °C
检测器:320°C
柱温箱:        250°C        保持3min
20°C/min  升至 250°C        保持2min
载气:20mL/min
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请大家指点一下小弟,我怎么也出不了峰,大哥大姐,多谢了啊!



您的程升让人费解!
戈壁明珠
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原文由 yangjun007 发表:
我们用的Agilent 7980 GC,做溴氰菊酯时不出峰,条件如下
进样口:250 °C
检测器:320°C
柱温箱:        250°C        保持3min
20°C/min  升至 250°C        保持2min
载气:20mL/min
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请大家指点一下小弟,我怎么也出不了峰,大哥大姐,多谢了啊!



标准品的浓度多大?进样体积是多少?分析时间够吗?
雾非雾
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原文由 yangjun007 发表:
我们用的Agilent 7980 GC,做溴氰菊酯时不出峰,条件如下
进样口:250 °C
检测器:320°C
柱温箱:        250°C        保持3min
20°C/min  升至 250°C        保持2min
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菊酯类的出峰时间都比较靠后的,是不是还没有出来,仪器就不采样了,在250°C上只保持了2分钟,有点少了,至少也要20分钟吧。
美食城
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原文由 yangjun007 发表:
我们用的Agilent 7980 GC,做溴氰菊酯时不出峰,条件如下
进样口:250 °C
检测器:320°C
柱温箱:        250°C        保持3min
20°C/min  升至 250°C        保持2min
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柱温箱:        250°C        保持3min
20°C/min  升至 250°C        保持2min
       
好像有问题。
szchj1979
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原文由 zongguitang 发表:
原文由 yangjun007 发表:
我们用的Agilent 7980 GC,做溴氰菊酯时不出峰,条件如下
进样口:250 °C
检测器:320°C
柱温箱:        250°C        保持3min
20°C/min  升至 250°C        保持2min
载气:20mL/min
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请大家指点一下小弟,我怎么也出不了峰,大哥大姐,多谢了啊!



您的程升让人费解!


程升搞不懂,柱流量会不会也有问题?
yangjun007
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最近我又做了实验,条件如下
进样口:250 °C
检测器:320°C
柱温箱: 40°C 保持3min
20°C/min 升至 250°C 保持2min
载气:20mL/min
分流比:20:1
令人费解的是,溴氰菊酯在40°C的时候就出来了,也就是保留时间是3min,
我开先认为不是,但是我后来稀释了5个梯度分别是0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mg/L,做出来曲线r有4个9,都是3min出峰,我咨询了很多人,说溴氰菊酯不可能在这么低的温度出来,可能是其他杂子,真是不能理解啊,哪位高人指点下。
神农氏
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哥们,检测器不对,用ECD检测器,进样口250,检测器270,流速1,20min左右出风
皮皮鱼
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原文由 yangjun007 发表:
最近我又做了实验,条件如下
进样口:250 °C
检测器:320°C
柱温箱: 40°C 保持3min
20°C/min 升至 250°C 保持2min
载气:20mL/min分流比:20:1
令人费解的是,溴氰菊酯在40°C的时候就出来了,也就是保留时间是3min,
我开先认为不是,但是我后来稀释了5个梯度分别是0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mg/L,做出来曲线r有4个9,都是3min出峰,我咨询了很多人,说溴氰菊酯不可能在这么低的温度出来,可能是其他杂子,真是不能理解啊,哪位高人指点下。


这么高的柱流速哦?你这个HP-5毛细管内径多少?你看看仪器的柱前压是多少?线速度是多少?怎么感觉你的柱流速在开飞机呢?这么开飞机,组分出来快一点挺正常的吧。

嘿嘿,你第一次的程序升温确实也挺好玩的。

看了前面网友的标准方法,觉得你还是要在250度停留10分钟,看看是否还有色谱峰出来。因为可能你那个3分钟的峰是标准样品中的其他杂质。ECD这么灵敏,检出来很正常。既然你关心组分有线性,那么里面杂质也会有的。
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