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主题：【求助】气相新色谱多次老化后，基线漂移拖尾，求解决

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tu606
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发表于：2015/12/11 15:49:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近换了新的色谱柱安捷伦HP-1（厚膜4微米），从50℃升温到色谱柱规定的最高温260℃保持1个小时循环了4次，走了空白基线还是不平，求高手解决
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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2015/12/11 16:07:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温，基线都要上翘的啊，只是幅度不同而已，要想完全平直，只能恒温分析。
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2015/12/11 16:13:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
程序升温，基线都要上翘的啊，只是幅度不同而已，要想完全平直，只能恒温分析。
问题是我们以前用HP-5的柱子，也是采用程序升温的方法，基线都是平的，方法是50℃保持10min，以5℃/min升到250℃保持10min，不明白相同方法差别怎么就这么大？
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安平
byron1111
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2015/12/11 16:33:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    不同柱子，本底信号是不同的。
    再老化一下，估计是柱子本身问题。
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2015/12/11 16:34:52 Last edit by byron1111
cxq19871003
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2015/12/11 17:13:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想知道，30min之后的柱温箱温度是多少？
HP-5色谱柱走气相确实有点反常?
还有载气模式是恒压还是恒流模式？你可以不断地尝试下。
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zyl3367898
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2015/12/12 21:58:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP-1柱是新柱子吗？多进正已烷，看基线能否下降。
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tu606
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2015/12/13 14:20:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
HP-1柱是新柱子吗？多进正已烷，看基线能否下降。
HP-1是新柱子，那个图片是走了空白的，按照方法50℃保持10min后，5℃/min升到250℃保持10min，不知道是不是这个柱子膜太厚了，以致于升温后很容易发生柱流失？还有图片上pA信号值最后到55左右，不知道在程序升温中是不是正常的？
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tu606
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2015/12/13 14:20:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
HP-1柱是新柱子吗？多进正已烷，看基线能否下降。
HP-1是新柱子，那个图片是走了空白的，按照方法50℃保持10min后，5℃/min升到250℃保持10min，不知道是不是这个柱子膜太厚了，以致于升温后很容易发生柱流失？还有图片上pA信号值最后到55左右，不知道在程序升温中是不是正常的？
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xiao-jin
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2015/12/14 15:07:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液膜厚点与液膜薄的色谱柱，在其他条件都象似的前提下，液膜厚的流失量是会大。LZ应该按照实际测试样品分析后再定。
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abzh99312
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2015/12/14 15:48:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4微米，你确定吗？一般可都是零点几微米的膜厚啊，你来个4微米膜厚的买来干嘛，一般这种厚度的不太支持程序升温。
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wazcq
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2015/12/14 16:39:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cxq19871003(cxq19871003) 发表:
想知道，30min之后的柱温箱温度是多少？
HP-5色谱柱走气相确实有点反常?
还有载气模式是恒压还是恒流模式？你可以不断地尝试下。
FID程序升温 用恒压和恒线速度 哪种漂移更小？
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