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主题：【讨论】微波消解陶瓷

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被弃的宠儿
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发表于：2009/03/12 17:45:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室用的是CEM的微波消解仪，前几天消解陶瓷样品，用的是硝酸、盐酸和氢氟酸进行消解，升温到180度，消解了很多次，一直都消解不完全，有些白色渣子残留，不知道各位大侠有所没有消解过啊？采用的是什么方法？
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smallmirror
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2009/3/16 23:56:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过陶瓷，必须在高温下消解。我们用的是安东帕的超高压，酸是H2SO4+HNO3+HF，消解效果很好的，LZ可以试下。
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被弃的宠儿
jingya19
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2009/3/19 16:26:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smallmirror 发表:
我做过陶瓷，必须在高温下消解。我们用的是安东帕的超高压，酸是H2SO4+HNO3+HF，消解效果很好的，LZ可以试下。

谢谢！！ 因为还有后期检测用的是ICP-MS，所以不能用氢氟酸和硫酸体系，。硝酸可以。另外问下你们的微波是控压还是控温的啊？我们用的是控温的。
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farandu
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2009/3/30 16:41:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
陶瓷要求的温度和压力较高，楼上说的安东帕超高压是能控制每个管内温度和压力。
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lynn_97
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2009/4/9 22:20:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好！我个人认为压力是在消解过程中产生的，而不是仪器控制的，陶瓷是一种比较难于消解的样品，消解的是否完全取决于溶剂的比例以及温度时间的控制，建议您可以找厂家的应用工程师咨询一下。据我所知，每个厂家都有不同型号的仪器来抗不同的压力，建议还是跟厂家讨论一下。
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smallmirror
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2009/5/19 15:32:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lynn_97 发表:
您好！我个人认为压力是在消解过程中产生的，而不是仪器控制的，陶瓷是一种比较难于消解的样品，消解的是否完全取决于溶剂的比例以及温度时间的控制，建议您可以找厂家的应用工程师咨询一下。据我所知，每个厂家都有不同型号的仪器来抗不同的压力，建议还是跟厂家讨论一下。


同意LS的观点，压力是由消解过程中产生的，但压力主要来自消解过程中样品与酸反应产生的气体及溶剂本身的蒸气压，所以微波消解中压力的控制很重要。
我们用的安东帕是每个罐都有压力和温度，所以硫酸什么都能加的，个人感觉比较安全。
不知道LZ的陶瓷样品是烧结的还是未烧结的，如果是未烧结的，应该HNO3+HCL+HF就可以了，然后再加饱和硼酸络合多余的HF.
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liu999999
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2009/6/12 20:30:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在微波条件下，利用硝酸与氢氟酸应该是可行的。LZ的消解温度有些低了，可以升高到200°C。
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xiewei503
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2009/6/22 16:01:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
陶瓷本身是属于一种慢反应的样品，一般温度190-200度就可以了，但是恒温时间要延长点，一般至少20分钟。（前提是HF的量一定要够）
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JIANNAN
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2009/6/22 16:06:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以称0.2克左右的样品,加6毫升的硝酸和2毫升的双氧水及2毫升的氢氟酸试试看.微波功率可以用580W5分钟,800W5分钟,1100W15分钟.应该效果不错哦.
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被弃的宠儿
jingya19
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2009/7/3 19:20:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得也是只有氢氟酸才可以完全消解陶瓷成分，可是我们的检测仪器又承受不了那么高的氢氟酸，因为雾化器是石英的不耐氢氟酸，雾化室炬管都是玻璃的，要测的也是陶瓷中的一些微量元素（听说好像是在里面又铂、钯之类的贵金属）又不能放大稀释倍数，现在实验放置起来啦！！
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smallmirror
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2009/7/7 9:11:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不耐HF，你可以先赶酸啊，或者直接用饱和硼酸来络合。
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