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离子色谱（IC）
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主题：【求助】痕量硫酸盐的检测

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发表于：2009/03/16 21:26:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位好，最近我们用万离子色谱做痕量硫酸根，不知为什么，一旦浓度低于50 ppb，就会在硫酸根位置出负峰。后来咨询了仪器公司的工程师，他们开始说是我们实验室的水不好，后来借了其它实验室的饿Millipore的水，还是不行，后来他们又告诉我们不要用离子色谱做痕量硫酸根，而应该用电位滴定，可是当时购买的时候明明说可以做到0.5 ppb的啊。

我们用的是MIC，据说这是最好的离子色谱了，为什么连硫酸盐都做不了啊？难道是我们实验室的水的问题吗？还是我们的水平问题？我们确实没有做过离子色谱，不过以前做过液相的，应该差不多吧？做痕量硫酸盐需要注意什么呢？

求各位大侠指点迷津！
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2009/3/16 21:46:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
路过，进来看一下

我们也有一台万通的仪器，但是从来没有做过痕量，也不知道如何，但是用戴安的ICS-1500，硫酸盐可以做到10 ppb一下，增大进样体积可以到1 ppb的样子。

出现负峰应该是因为你的背景太高吧，或者你的淋洗液被硫酸盐污染掉了
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2009/3/16 22:08:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的861做到10ppb都是完全没问题的，
估计是系统被污染了吧
一般来说淋洗液被污染的可能性比较大，你配制用水、过程中的各种容器、甚至试剂都检查下
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2009/3/16 22:46:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子色谱的最低检出限都和基线噪声有关，基线噪声越低检出限越低。你们的离子色谱仪是否请有关部门检定了，检定证书有基线噪声的值。请教检定的工程师怎样做出最低检测限。
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2009/3/16 23:30:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是50ppb的话，那应该和基线噪音关系不大，他这个甚至出现了负峰，说起来污染的可能性比较大的
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2009/3/16 23:31:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，楼主应该是咨询销售工程师吧？他们懂的也不太多的，不过不管什么公司，每个销售工程师的推销手段都是差不多，这个不行，立马推荐另一个仪器，哈哈
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suppressor
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2009/3/16 23:53:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ijingle 发表:
我们的861做到10ppb都是完全没问题的，
估计是系统被污染了吧
一般来说淋洗液被污染的可能性比较大，你配制用水、过程中的各种容器、甚至试剂都检查下



抑制柱再生过程中能用水将硫酸再生液冲洗干净么？按理说，多少都应该会有残留的。
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isomer
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2009/3/16 23:57:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 suppressor 发表:
抑制柱再生过程中能用水将硫酸再生液冲洗干净么？按理说，多少都应该会有残留的。

说起来，你们配制淋洗液和再生液时会不会硫酸交叉污染了，或者其他过程中没注意再生液污染到了？
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suppressor
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2009/3/17 9:48:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ijingle 发表:
原文由 suppressor 发表:
抑制柱再生过程中能用水将硫酸再生液冲洗干净么？按理说，多少都应该会有残留的。

说起来，你们配制淋洗液和再生液时会不会硫酸交叉污染了，或者其他过程中没注意再生液污染到了？



溶液配制过程，不太会出问题。这个问题很好解决，重复配制应该就能解决问题。


我的疑问是：三支抑制柱切换着工作，一个在抑制，一个在再生，一个在冲洗，是这样的状态吧？

再生的时候使用硫酸作为再生液，在冲洗过程中，能否将抑制柱上的硫酸根冲洗完全？如果稍有残留，虽然不会影响常量分析，但对痕量分析结果肯定影响很大的。
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jellyhu2000
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2009/3/17 12:40:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现负峰的原因可能是背景没有降下来或是淋洗液被污染了。感觉多半是淋洗液污染了。我用Dionex的ICS-2000的浓缩柱进样可以做到1PPB以下。
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topcat
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2009/3/17 13:34:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ijingle 发表:
如果是50ppb的话，那应该和基线噪音关系不大，他这个甚至出现了负峰，说起来污染的可能性比较大的


后来我咨询了一位做离子色谱好多年的老师，她说使用硫酸做再生液，有可能会有残留，然后会不断地被洗脱进入检测器，她教了我一个方法，就是把检测器出口连接到定量环进样口，然后每次进样200 ul抑制器之后的淋洗液，我准备这周试一下看看是不是真的有泄露的硫酸根，如果是这样的话，这种抑制器恐怕真的不能用于做低浓度的分析了

另外，我咨询的是万通的安装工程师老师，他告诉我的，呵呵
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