主题:【求助】新手请教,测定丙烯腈,用直接进样法和用顶空法的气相色谱条件可否相同

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bailufeifei
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现在要做地表水中丙烯腈测定,查阅了一些文献资料多是用顶空法做的,因为我是新手,所以也就参考了那几篇用顶空法的文献的色谱条件(柱箱初始温度50度,恒温保持5min,再以1.5度/min升至65度;进样口温度180度;检测器温度180度;还有氮气,空气,氢气流量等等),打算用顶空法做。
但是现在按领导之意,要改成直接进样法做,直接进样法测丙烯腈的文献基本没有,没有参考的色谱条件,我想请教,如果我还是参考用顶空法的文献的色谱条件来做,可行吗?测定同一种物质,用直接进样法和用顶空法的气相色谱条件可否相同呢?(我说的气相色谱条件是指柱箱,检测器,进样口,温度,气体流量等等)
诚望高人指点,谢谢!!!
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guohua
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原文由 bailufeifei 发表:
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现在要做地表水中丙烯腈测定,查阅了一些文献资料多是用顶空法做的,因为我是新手,所以也就参考了那几篇用顶空法的文献的色谱条件(柱箱初始温度50度,恒温保持5min,再以1.5度/min升至65度;进样口温度180度;检测器温度180度;还有氮气,空气,氢气流量等等),打算用顶空法做。
但是现在按领导之意,要改成直接进样法做,直接进样法测丙烯腈的文献基本没有,没有参考的色谱条件,我想请教,如果我还是参考用顶空法的文献的色谱条件来做,可行吗?测定同一种物质,用直接进样法和用顶空法的气相色谱条件可否相同呢?(我说的气相色谱条件是指柱箱,检测器,进样口,温度,气体流量等等)
诚望高人指点,谢谢!!!
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我想,文献中用顶空有以下好处:

1 高灵敏度。丙烯腈在水中应是微量,直接检测不易测出,而顶空是一种富集样品的方法,可使方法的灵敏度提高。
2 不损伤色谱柱。水对许多色谱柱有损伤,所以一般不会直接进水样;顶空的少量水蒸汽对色谱柱基本可以忽略不计。

对于GC方法,我认为可以直接用,但毕竟样品不同,可以针对进样结果做适当调整。
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