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主题：【求助】峰形分离不好，什么原因？

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又又1990
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发表于：2016/01/07 10:02:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
版友问题：FID检测器，测的氟代碳酸乙烯酯，里面有乙腈，样品用甲醇。HP-5的色谱柱。峰形分离的不好，什么原因呢？有什么解决方法没？

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yuanxysy
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2016/1/7 10:05:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速多少？
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xiepengfei
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2016/1/7 10:23:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法最好描述清楚点，就图谱加柱子，真没法帮上忙。。。初始温度低一点，保持时间长一点，或者换一根中等极性的柱子进行分离，至少乙腈会比较靠后
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2016/1/7 10:49:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuanxysy(yuanxysy) 发表:
流速多少？


老师 这是版友补充的条件
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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又又1990
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2016/1/7 10:50:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiepengfei(xiepengfei) 发表:
方法最好描述清楚点，就图谱加柱子，真没法帮上忙。。。初始温度低一点，保持时间长一点，或者换一根中等极性的柱子进行分离，至少乙腈会比较靠后
老师  版友对条件进行了补充  放在了三楼
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安平
byron1111
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2016/1/7 13:14:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  用wax柱可能比较合适吧。
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安平
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2016/1/7 13:15:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    换成长度更长，液膜厚度更大的wax柱为好。
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xiepengfei
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2016/1/7 16:40:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初始温度保留时间不够，最好50℃保留5Min左右就可以了，细柱子也是可以做的。甲醇，氟代碳酸乙烯酯，乙腈这几个物质在HP-5应该是能分开的，不过极性与非极性物质分离理论上应该选极性柱子，HP-5极性不强，建议可以使用DB-624。根据你的图谱跟条件来看分离度不好主要还是在初始温度保持时间太短，建议加长到5min即可
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安平
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2016/1/7 19:13:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  这个柱子液膜厚度有点太薄。
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xiepengfei
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2016/1/8 8:56:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
  这个柱子液膜厚度有点太薄。
这个柱子还是可以做的，主要是升温程序注意下就好了。初始温度不保持，以厚涂膜的柱子比如DB-624检测甲醇，乙醇，50℃保持0min，10℃升温到200℃为例，分离度也是不好的。
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yzx2011
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2016/1/8 9:41:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离度不好就很难定量了
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