主题：【原创】浅谈凯氏定氮仪的使用经验和保养方法

1.6回收率的测定
采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵，简单快速，不要要消化，但只能保证仪器测定的部分，而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定，对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。表3和表4分别列出了硫酸铵和尿素的回收率测定结果。
表3 硫酸铵回收率测定结果
序号    质量m 
(g)    盐酸滴定量V  (mL)    氮实测值N1  (mg)    氮理论值N2    (mg)    回收率                      (%)
1    0.1444     21.6855    30.5419     30.5831     99.87%
2    0.1465     22.0579    31.0663     31.0278     100.12%
3    0.1489     22.3872    31.5301     31.5361     99.98%
4    0.1976     29.7176    41.8543     41.8505     100.01%
5    0.1917     28.8199    40.5899     40.6009     99.97%
6    0.1930     29.0864    40.9653     40.8762     100.22%
其平均回收率为100.03%，标准偏差为0.011，相对标准偏差RSD为0.11%。
表3 尿素回收率测定结果
序号    质量m 
(g)    盐酸滴定量V  (mL)    氮实测值N1  (mg)    氮理论值N2    (mg)    回收率                      (%)
1    0.0536    17.6984    24.9264     24.9883     99.75%
2    0.0612    20.1842    28.4274     28.5315     99.64%
3    0.057    18.9469    26.6848     26.5734     100.42%
4    0.0523    17.2913    24.3531     24.3823     99.88%
5    0.0585    19.3074    27.1925     27.2727     99.71%
6    0.0604    20.0183    28.1938     28.1585     100.13%
其平均回收率为99.92%，标准偏差为0.0027，相对标准偏差RSD为0.27%。
2保养方法
2.1蒸馏装置
2.1.1清洗
当样品测定完毕后，采用手动功能加入80毫升水，开蒸汽蒸馏5分钟，对蒸馏装置进行清洗。清洗后取下消化管，倒掉内容物，对安全门和滴流盘进行擦拭，去除测定过程中残留的碱液。
2.1.2橡皮头的更换
在蒸馏过程中，热的碱液对蒸馏装置的橡皮头有腐蚀作用，长时间使用后，会造成橡皮头和消化管接触不密闭，导致游离胺泄露，影响测定结果。定期（一般以约为周期）对橡皮头进行检查，发现腐蚀严重，立即更换。
更换方法如下：关闭仪器电源开关，打开仪器前盖，取下安全门，用钳子夹住橡皮头一端，用力向下拉扯即可。安装新的橡皮头时，先用热水浸泡5分钟，热水使橡皮头变软，易于安装。
2.2滴定装置
  2.2.1清洗
检测完毕后，清洗滴定缸及液位探针，防止接收液的残留附着在滴定缸的内表面，影响下次测定。
2.2.2标准酸酸溶液的更换
  当采用浓度不同的标准酸溶液时，应当将仪器滴定器中残留的酸液清除掉。
排除酸液的方法；首先打开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被打开，找一块小磁铁放在仪器前面的触点上，按面板上回车键，此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液，滴定器活塞向上移动停止后；再选择滴定器排空，滴定器活塞向下移动，反复3~5次，旧酸液将被新酸液置换出来。
2.3排废装置
2.3.1清洗
    定期（一般以约为周期）对排废装置进行清洗，长时间不清洗，会堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手动蒸馏半小时，挥发的醋酸将清除排废装置内壁上残留的碱液。
2.3.2维修
  当排废装置堵塞后，一般为废液缸下方的电磁阀内被炭化的颗粒堵塞。关闭仪器电源开关，打开仪器后盖，取下电磁阀，拆开后清除内部废渣后并安装。
2.4注意事项
  在每次更换完标准滴定酸或接收液后，以及对仪器进行维修后，都要对仪器进行回收率的测定。一般采用硫酸铵进行回收率分析，保证回收率在99.5%~100.5%的范围之内，说明仪器正常，可以进行样品测定。
3  结语
为了使凯氏定氮仪保持良好的灵敏度和稳定性，能高效，快速的分析样品，得到准确的分析结果，平时使用时，应注意保持仪器各个部件的正常，开机前仔细检查一下，确认无误后开机测定。

参考文献：
[1]中华人民共和国国家标准GB/T5413.1-1997婴幼儿配方食品和乳粉 蛋白质的测定，2~4
[2] 陈玲霞.测定食品中蛋白质含量时氢氧化钠的用量控制[J] 铁道劳动安全卫生与环保，2005.32（6）:293~294
[3]陈辉，刘振林，张忠义.凯氏定氮法测定牛奶中蛋白质的不确定度分析[J].中国卫生检验杂志，2004.14（3）：373~374
[4]雷彩霞.凯氏定氮法测定粗蛋白应注意的几个问题[J].西部粮油科技，2003.10（1）62~64
[5]于雯，吕玉琼.全自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质[J].中国卫生检验杂志，2001.11（5）610

有些数据没有贴上来，论文中
有需要的单独和我联系，不好意思

发了这么多好帖，要好好学习下

原文由 emoc98311 发表:
发了这么多好帖，要好好学习下

哈哈，我也要向你学习

恩，好好学习一下

原文由 zhengmingguo 发表:
恩，好好学习一下

希望对你有用

谢谢 要是有图片就更好了

学习了  谢谢楼主分享

杜马斯法的定氮仪也很不错哦，不用费时污染环境的消解消化。也没有会造成误差的滴定环节。检测时间只需3-5分钟。

原文由 wangjunyu1113 发表:
谢谢 要是有图片就更好了

恩，改天照点图片传上来