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主题：【讨论】检测草甘膦遇到的问题

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jiaqiu

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发表于：2009/04/17 18:49:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用GC-MS检测草甘膦标样和样品都需要衍生化。标准样的衍生化可以用100ppm，50ul进行衍生，然后再用衍生后的来稀释至各需要浓度么？还是只能标曲中的每个浓度都进行衍生？我认为应该是可以的，但没验证过。不知哪位大虾能不吝赐教？谢谢!
另外，标样的浓度如何计算？比如，标准样用100ppm，50ul进行衍生，最后定容至500ul,其浓度应为10ppm，对吧？

如果进行加标回收试验，如在12.5g样品中加100ug标样，加入125ml水，浸提后，取上清液20ml，加入15ml二氯甲烷萃取，离心。取水相的上清液4.5ml，加入0.5ml酸调节液混匀。取1ml 过SPE，最后定容至2ml。取浓缩液50ul进行衍生，最后定容至500ul。请问：最后定容液中标准样的理论值应是多少？是不是0.036ug/ml? 谢谢！

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2009/4/18 8:30:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因为草甘磷的衍生物查不到相关的情况资料，所以个人觉得还是把各浓度的草甘磷衍生后做标准曲线比较稳妥。
标准样用100ppm，50ul进行衍生，最后定容至500ul,其浓度应为10ppm，我们是按这样算的。
你加水萃取后应该定容后再分液，直接取不太准确。
想问一下您用的SPE柱是什么柱？

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戈壁明珠

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2009/4/18 10:35:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

衍生后的来稀释至各需要浓度或者标曲中的每个浓度都进行衍生都是可行的，不同的是衍生后稀释曲线误差就很小的只考虑仪器分析部分，而先稀释成曲线再衍生则衍生过程的影响就要考虑进去。此时的误差就要大一些。
做过实验，几支同样浓度的标准品衍生，响应有差别。

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YIQIFENXI

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2009/4/19 12:04:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

這個應該是在進行衍生化之後再稀釋成標準系列比較合理。

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Last edit by wangyu68

我在故我思

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2009/4/19 23:12:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiaqiu 发表:如果进行加标回收试验，如在12.5g样品中加100ug标样，加入125ml水，浸提后，取上清液20ml，加入15ml二氯甲烷萃取，离心。取水相的上清液4.5ml，加入0.5ml酸调节液混匀。取1ml 过SPE，最后定容至2ml。取浓缩液50ul进行衍生，最后定容至500ul。请问：最后定容液中标准样的理论值应是多少？是不是0.036ug/ml? 谢谢！

楼主，最后的定容500uL中的浓度计算应该是：100*(20/125)*(4.5/20)*(1/5)*(0.05/2)/0.5=0.036ug/mL

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