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主题：【原创】高效液相色谱仪校验记录(更新至3楼）

浏览0 回复14 电梯直达
知足常乐！
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发表于：2009/04/20 11:34:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被emoc98311设置为精华；
呵呵
先谢谢各位在“高效液相色谱仪校验”帖子中的讨论和帮助！
今天正式开始对仪器进行校验啦

首先是校验前的准备工作
1.  流动相的配制，以前记得校验仪器的时候，流动相都是选择乙腈和水，而这次，我问了以前的老师，他说要加点缓冲盐，另外最好调PH值，目的是为了使峰型更好些，峰面积更准确些，我觉得不是很合理，不知大家平常在仪器校验中用的是什么流动相呢？
2.  对仪器线路连接进行检查，每台仪器的校验规程上都写了这一条，其实我们在使用仪器的时候，第一件事应该也是检查仪器的连接情况，而往往我们却忽略了这一件事，有时候就导致了在分析过程中有许多不必要的麻烦!
为了使仪器校验顺利的完成，我会记录校验仪器的全部过程，在此真诚的恳请大家多多帮助和讨论，也为以后大家校验仪器做一个对照！！！！！！！
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/4/20 15:00:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高效液相色谱仪，之所以称之高效，主要是因为有高压泵
泵的校验主要有准确度和精密度
首先是准确度，按标准来说，应该是用流量计测量流速，而我们没有这家伙，只好手工啦！用到的仪器有容量瓶和秒表，我用的就是5ml的容量瓶，一般打开仪器，待泵稳定后才开始用瓶接液体，用秒表计时，看溶液流满容量瓶刻度需要的时间，计算流速，开始做的时候误差 可能有点大，多计算几个数值！
精密度一般是通过样品的保留时间来反映的，我配置的是苯和甲苯的标准溶液，连续进6针，计算两物质的保留时间的RSD
今天泵校验的RSD均在1.0%以下，看来运气不错哦！
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/4/20 15:01:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器的校验主要包括波长准确度和基线噪音，漂移
1.高效液相色谱仪校验规程上规定，波长校验有仪器上波长自动校正功能来反映，直接启动检测器上波长校正功能，主要为480nm和650nm，校正通过就符合了。一直以来，我对波长校验不是很理解，都是按操作规程上来的，希望高手支支招！
2.一直认为基线的噪音和漂移是最难校验的，它对仪器所处的环境有很大的关系，弄不好，基线就会上漂和下移。开启检测器和泵，我设置检测器254nm,用流动相先运行，待仪器稳定后，停泵，空运行基线，记录色谱图60min，随机抽取四段1min内的基线，对照色谱图总坐标，计算噪音值mv/min，不得过0.01mv/min，并计算60min内的漂移，不得过0.05mv/min
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/4/20 15:01:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后就是对仪器进行一个稳定性的校正
其实也可以看做是系统适应性的试验
方法：取苯和甲苯适量，用乙腈配置成6mg/ml的溶液
色谱条件：检测波长254nm，流动相：ACN:H2O=60:40,流速1.0ml/min，进样量5ul
连续进6针，记录色谱图
计算6针保留时间的RSD,考察泵的稳定性
计算6针峰面积的RSD，考察检测器氘灯的稳定性
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老多_小多
emoc98311
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2009/4/20 15:39:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记得更新，更新2楼在置顶吧
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2009/4/20 22:51:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的话题，我们实验室仪器到目前还没有维护过，来学习下。
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navyblue3000
navyblue3000
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2009/4/21 15:57:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是60%甲醇 waters方法
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老多_小多
emoc98311
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2009/4/22 15:50:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你应该写上你的仪器配置，比如检测器不同，仪器自带的校正功能也不一样
波长的校正我们自己都没怎么做过，计量的人来也不给做，按计量标准好象跟校正分光光度计的波长校正差不多
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蓝天白云
lanlij1128
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2009/4/28 16:56:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考液相色谱仪的检定规程吧,好像方法都和楼主的不太一样哦.
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zhao1025
zhao1025
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2009/5/15 14:04:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
来晚了！

关于仪器的校验，大家说的都对，泵、检测器啊、柱温箱等的准确度、精密度的测试，流量测试、梯度准确度测试等等

值得一提的是，校验时应去覆盖您使用的范围。比如流量测试，你的泵经常使用低流量的，校验时应尽可能的去校验低流量的准确度，柱温啊，要包含您需要的那个温度。

做其他的仪器校验也一样，这才是仪器校验本身的目的，而不是随便的条件范围，不考虑使用目的。
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lyly0592
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2009/8/25 12:57:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼主啊，最近都在做这些验证，太需要了。希望有别的资料也可以让我们学习呀，因为咱是新手啊。
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