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气相色谱（GC）
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主题：【原创】气相色谱法分析水份的一个方法，自己做的校正曲线！值得你测参考！

浏览0 回复28 电梯直达
阿宝
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发表于：2009/04/21 10:31:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被独钓寒江雪设置为精华； 奖励积分记录： 独钓寒江雪(5分)
一.色谱条件：
GC-14C（Shimadzu），TCD检测器，载气：He(恒流控制35ml/min)，
分析柱：GDX-401有机担体填充柱，（1m*2mm），参比柱和分析柱一致。注：柱子为自己填装，效果不是很理想。
DET：260℃，INJ：240℃，桥电流：100 mA,
温度程序：100℃，10℃/min至240℃，进样量1µL（手动进样）；
二．工作曲线绘制
标准溶液的配置：分别称取0.0490g、0.01662g、0.5614g、1.0417g标准水至10ml容量瓶中，用THF定容至刻度，作为标准溶液待用。将上述标准溶液依次进样分析，用峰面积、浓度进行线性回归，得工作曲线。
三．样品分析
称取一定质量的样品至10ml容量瓶中，进样分析计算。





四．小结
1.水峰对称性不好，不知道是固定相选择不当还是柱子装的有问题，大家可以讨论一下！手头只有这一种填料！
2.手动进样的误差会比较大，没有条件自动进样，只能是手动了！
3.THF可能不是最佳的溶剂，但是考虑到和水的互溶以及对样品的溶解性，选择了THF！
4.本方法适用于无法用K.F测定水份的样品的一个参考分析方法，如果由此带来什么不良后果，自己负责啊，仅供参考！！
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/4/21 10:34:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的仪器噪声可不小啊
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阿宝
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2009/4/21 10:37:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
你的仪器噪声可不小啊

那段时间仪器有电磁干扰，基线是波浪线，当时始终没有找到原因，就凑合着做了！不过现在很少这样做水份了！这个方法是去年做的。
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独钓寒江雪
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2009/4/21 10:39:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
原文由 hzhhqt 发表:
你的仪器噪声可不小啊

那段时间仪器有电磁干扰，基线是波浪线，当时始终没有找到原因，就凑合着做了！不过现在很少这样做水份了！这个方法是去年做的。


现在原因又没有查出？如何解决的？
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fengxuemei
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2009/4/21 13:32:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主真是高手啊，这样高难度的问题都做出来了！
就是在想办法改进一下水峰的峰型，就完美了~~~
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阿宝
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2009/4/21 14:13:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
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原文由 hzhhqt 发表:
你的仪器噪声可不小啊

那段时间仪器有电磁干扰，基线是波浪线，当时始终没有找到原因，就凑合着做了！不过现在很少这样做水份了！这个方法是去年做的。


现在原因又没有查出？如何解决的？

消除了电磁干扰，就没有波浪线了！！
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ccocean
ccocean
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2009/4/21 18:51:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有用，谢谢楼主共享，
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2009/4/21 21:26:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个进样量也太多了吧?个人觉得你的进样量少些,线性范围应该更好些
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阿宝
lpr20
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2009/4/22 8:18:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madprodigy 发表:
你这个进样量也太多了吧?个人觉得你的进样量少些,线性范围应该更好些

不是吧，进样量1uL还多啊，信号值一点都不大，是填充柱哦！线性范围两个数量级了，并没有往大了做，往大了做的话估计还会大些！
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独钓寒江雪
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2009/4/22 9:45:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madprodigy 发表:
你这个进样量也太多了吧?个人觉得你的进样量少些,线性范围应该更好些


水的重复性本身就很差，能够这样已经不错了
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waters5000
waters5000
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2009/4/23 10:42:33 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的帮助呀
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