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主题：【求助】菜鸟提问，NPD的N个问题，求各位帮忙，谢谢！

浏览0 回复16 电梯直达
noahark
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发表于：2009/05/06 20:14:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近终于换了个NPD检测器，“新的”，就是放的年头有点长，一两年吧，但包装从没拆过，应该不存在受潮的问题，抱着试一试的态度换上去了。运行了几天，现在问题一大堆，不好意思又来麻烦各位帮帮我这菜鸟。
问题一：基线漂
    装上的第二天尝试就发现基线一直在漂，不论近样还是进溶剂都在漂。比如这个色谱条件下：进样口210度；柱箱90度恒温；流速1.5ml/min；检测器320度，氢气3ml/min，空气60ml/min，尾吹+载气12ml/min，激发电压2.95v（后来把这个电压调高成3.08v了，因为这个电压下一进丙酮检测器就熄火）。基线最初为19.2pa，之后一直往上飘。370min后，飘到了29.2pa，然后它不往上漂了，又开始往下，到600min的时候飘到了25.9pa。之后我调高过电压，结果还是往下飘，25min内漂了0.6。再调高氢气为4ml/min，结果还是往下飘，25min漂了0.5。还有接着飘下去的趋势。没空等它了，当天试验结束。
    后来又运行了好几次，都是往下飘。检测器已经老化了30多个小时也仍然在漂。
    想想是不是柱子的问题，于是断开柱子运行了一下，图如下，请大家帮忙看看，这样的脱柱基线能否接受（此时条件为，氢气4ml，空气60ml，流速1.5ml，柱流量+尾吹15ml，电压3.05v），其最高值约为31.2左右，最低30.3左右，但基线看起来不是那么平。
    另外我又拧了拧螺丝，应该不会漏气。此外，柱子应该也老化好了，虽然我还是准备老化一下再接检测器试试，具体结果下次汇报。

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noahark
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2009/5/6 20:31:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题二：进样和调柱温的时候基线都有些不正常
这个问题算是倒霉的意外发现。首先是进丙酮的时候，基线的噪声明显增大（和-3到-2这段时间的基线比较，进样时间左边的一段噪声突然变大了），非常的奇怪。而且进样右边突然突起一个峰，更是莫名其妙，而且基线迅速下滑，怎么会这样？具体请看下图。

还有个更奇怪的，也就是调柱箱温度的时候基线也会动。此时的情况是，NPD我已经把柱子取下了，而且还堵上了。温度310，氢气4ml，空气60ml，柱流量+尾吹15ml，激发电压3.05v。结果不论是调高还是调低柱箱温度，基线都非常奇怪的在下降，而且就是下降，不论调高还是调低，这下真傻了。下面是图，第一个是调高温度的，这里我调了两次，50-70，70到90，都下降了。第二个是调低温度的。


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thermofisherms
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2009/5/6 20:57:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先清洗一下检测器，主要是吹吹灰尘。
1）NPD的气体比例是一定的，不需要调节。
2）为什么不设H2延时时间？你这样操作会缩短铷珠寿命的。
3）老化12小时在做样测试，期间不要去动它。
4）。。。
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雾非雾
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2009/5/7 9:43:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是新检测器的缘故，再老化老化，稳定稳定看是不是好一点。
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lyg638
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2009/5/7 14:27:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你设定的温度参数、流量参数都在正常范围以内，至于基线不稳定，先按照说明书要求老化一下铷珠，稳定一段时间看看，进一针样品看看，出峰情况，在满足样品对检测限要求的情况下，激发电压可以低一些，这样基线会稳定一些。
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lyg638
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2009/5/7 14:31:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮磷检测器对柱温，载气流量、氢气流量比较敏感，所以当他们发生细小的变化是基线会跟着变化的
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heaven2003
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2009/5/7 17:10:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你的图好像是安捷伦的气相吧，放一两年的NPD那你就是6890了。和我的一样，你装气体净化管没有，如果没装的话最好装一个，以前我用氢气钢瓶时减压阀可能有微量油，改变氢气流量基线变化挺大的，现在用氢气发生器就没这样情况了。不过你的基线漂的不算大，做样还是可以的，我的铷珠用快2年了，现在电压一般在3.3-3.4，氢气3.5，基线大概在42-45，灵敏度感觉还行。你分析什么样品，柱温好像有点低了吧，我一般都在120以上。
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guohua
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2009/5/7 19:13:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
lz厉害！自己把检测器接上去了，不容易啊！

NPD对气体质量很敏感，所以注意一下气体，一定不能用发生器或压缩机，要用气瓶。
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noahark
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2009/5/7 20:32:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lyg638 发表:
你设定的温度参数、流量参数都在正常范围以内，至于基线不稳定，先按照说明书要求老化一下铷珠，稳定一段时间看看，进一针样品看看，出峰情况，在满足样品对检测限要求的情况下，激发电压可以低一些，这样基线会稳定一些。

好的，受教，谢谢指点！我这就去试试。这两天真是头大了，进样口的问题还没彻底搞定，检测器又有问题。
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noahark
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2009/5/7 20:41:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 heaven2003 发表:
看你的图好像是安捷伦的气相吧，放一两年的NPD那你就是6890了。和我的一样，你装气体净化管没有，如果没装的话最好装一个，以前我用氢气钢瓶时减压阀可能有微量油，改变氢气流量基线变化挺大的，现在用氢气发生器就没这样情况了。不过你的基线漂的不算大，做样还是可以的，我的铷珠用快2年了，现在电压一般在3.3-3.4，氢气3.5，基线大概在42-45，灵敏度感觉还行。你分析什么样品，柱温好像有点低了吧，我一般都在120以上。

对，我的是6890.我用的也是发生器。这种漂移不大我就放心了，哎哎，上帝保佑！氢气影响是挺大的，我调到3的时候需要的电压比较高，印象中是3.2-3.3的样子，才能达到30左右，所以就调成4了，这样激发电压比较低。其实我感觉3.05的电压还是高了，可能新检测器只要2.8-2.9吧。我准备做有机磷分析，说到这就顺便问一下您，以十倍噪音高度作为定量限，进标样NPD的定量限可以达到多少，我想和我机器做出来的结果对比一下。谢谢！
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noahark
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2009/5/7 20:47:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
lz厉害！自己把检测器接上去了，不容易啊！

NPD对气体质量很敏感，所以注意一下气体，一定不能用发生器或压缩机，要用气瓶。

我一个菜鸟，何德何能敢自己装检测器.....没说清楚，是找工程师来装的，不过我在旁边仔细看了一下，感觉装检测器也不像想象中的那么难，只要胆大心细就可以，一个检测器只要把三个部分都装好就行，像装电脑一样都是一个个模块，插孔对号入座。
氢气方面和楼上的说的正好相反，我用的是发生器，没用钢瓶。谢谢！我又学到新东西，我说怎么稍微调一点气体流量基线就那么敏感。
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