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透射电镜（TEM）
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主题：【求助】所测得的晶面间距的误差上限受何种因素影响？

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henry2008
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发表于：2009/05/06 19:29:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位前辈，大家好。

我对已利用XRD确定了物相组成的薄膜样品做HRTEM测试，并希望能利用条纹像来进一步指认晶面。对于只显示一维条纹的情况，所测得晶面间距的误差大约在0.0几埃。当当对具有一定夹角的二维条纹像进行标定时，在晶面夹角满足预测的情况下发现面间距与相应的粉末衍射数据的误差达到0.1-0.2埃。不知这样的误差是否正常？

另外，还想向各位请教一下有那些因素可能导致测量值与理想值之间产生较大的偏差？
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2009/5/6 19:52:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好贴张图上来，详细说一下你的测量方法。
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henry2008
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2009/5/6 20:09:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
抱歉！是我没说清楚。

我制备的是锐钛矿TiO2薄膜，在图1中，可见比较清晰的（112）晶面，面间距也与XRD粉末衍射卡片值吻合较好。同一个样品，在测图3的相互垂直的晶面间距时，利用DM软件直接测量或FFT变换后测量时，虽然推断二者分别是（004）和（200）晶面，但面间距误差已达0.1埃以上。

请各位前辈不吝赐教。

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Jin
querida
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2009/5/7 1:25:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的TEM
实验值需要×1.08～1.2才能等于实际值
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蓝莓口香糖
drizzlemiao
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2009/5/7 1:47:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TEM测量晶格数据达到1%埃量级的精度基本不可能。除非是非常严格的会聚束实验。
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henry2008
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2009/5/7 6:35:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚刚接触HRTEM，还没有什么经验，不知大家能否说得更详细一些？另外，在现在的放大倍数下，感觉只存在一维条纹的情况会好一些，不知其中是否存在着某些必然的因素？
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henry2008
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2009/5/7 23:09:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊





首先谢谢各位前辈的关注。我又将手中另外一组样品的HRTEM图重新分析一遍，发现某样品HRTEM像的FFT斑点数量及对称性如图所示，图1中斑点的对称性较差，图2似乎好些，但仍称不上明锐。不知这种情况是不是也会导致在检测面间距及晶面夹角的过程中引入较大的误差？如能得到您的指点将不胜感激。
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蓝莓口香糖
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2009/5/8 0:56:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
斑点不够亮主要是晶格条纹不清晰，可能你的样品非晶太多，图像噪音严重。即便有很好的晶格像，也不可能通过测量达到1%埃量级的精度。这种方法本身的系统误差远远大于这个精度要求。操作不当造成的随机误差可能使精度更差。虽然你在第一个样品里得到了跟XRD非常接近的数据，但这不表明真值就是那样，只不过是测量值凑巧罢了。
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henry2008
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2009/5/8 5:58:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
受教了，非常感谢！“借机”再请教一个问题：通过如图所示的FFT斑点，所量取的晶面夹角的误差允许在什么范围之内呢？
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蓝莓口香糖
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2009/5/8 6:28:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 henry2008 发表:
受教了，非常感谢！“借机”再请教一个问题：通过如图所示的FFT斑点，所量取的晶面夹角的误差允许在什么范围之内呢？

角度误差就比较没谱了，成像条件的影响比较小，但是认为的影响会比较大，有时候实在不知道量到哪个位置才是比较准确的。
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henry2008
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2009/5/8 8:43:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蓝莓版主，多谢一直以来的指教，现在感觉心里比较踏实了。前段时间，虽然已经有了XRD结果作为判据，但对HRTEM的结果的分析还是没有十足的把握。这两天，突击学习了本版的精华帖，感觉真的是受益匪浅，谢谢！此外，我还想了解一下获得较高质量的HRTEM像的必须的操作步骤，不知能否推荐再推荐一些资料或链接，这样在下次测样品时就不会太盲目了。我一直认为在观测纳米颗粒时，应该先倾转样品、获得比较对称的衍射斑点或FFT斑点，之后再拍照HRTEM像会获得较高的精度，不知我的理解是否有误？
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