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主题：【已应助】【求助】关于流动相和NSI

浏览0 回复17 电梯直达
coffee424907
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发表于：2009/05/06 17:47:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在的流动相是A---ACN 5%, 水 95% 和0.05% TFA
                B---ACN 80%, 水 20% 和0.04% TFA，
在采用NSI的情况下（已经考虑调整电压和喷头位置等情况），当流动相B的比例在低于60%时，喷头总是断断续续出现气泡和液滴，喷雾状况差，信号断断续续（出喷雾时信号强度还可以，但喷雾就是不连续），咨询技术支持说只能用纯有机相冲，但是冲完再做样品时还是遇到同样的情况；
在此想请问朋友们在不影响液相对成分的分离效果情况下（我做的是复杂多肽的分离）流动相的组成方面是否可以做些修改，比如添加某些特殊物质，使其尽量少产生气泡，提高喷雾的连续性？

最新进展
    非常感谢各位有液质联用经验的朋友提供的建议！
    我更换了流动相：A---5% ACN, 95% 水和 0.1% FA；B---95% ACN，5% 水和 0.1% FA
    我用B冲洗了15min后在40min内使B从100%梯度降低至0，之后一直维持A为100%，我注意观察了近20min，喷雾偶尔会有暂停，总体情况比之前好多了；
    然后我又走空样，按平时正常的梯度做了一个循环，在B梯度升高、维持、降为0之后，喷雾也还能维持得不错（离子注入时间值和信号强度值都挺不错）
    现在我想重复几个空样循环，看它是否仍然稳定
该帖子作者被版主 zhufangwei加 3积分， 2经验，加分理由：能写问题的最新进展是好样的
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2009/5/6 19:10:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
NSI纳喷电离源，没用过这种的，所用的流速是不是极低的？
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coffee424907
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2009/5/6 20:24:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 capinter 发表:
NSI纳喷电离源，没用过这种的，所用的流速是不是极低的？


比正常的ESI等的流速是要低，有人推荐1ul/min, 我们实验室基本都是用0.3ul/min。
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风之彩
juju11
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2009/5/7 8:16:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是Nano spray ion source?
没有用过，这么低的流速。
只能给点我们用ESI时的经验，不一定用的上。这样的情况，喷雾/信号不稳定，首先看看离子源有没有堵，然后调整质谱的雾化参数，比如源温、气流、喷雾电压、离子源位置等等。
你的流动相蛮特别的，是查的文献吗？
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coffee424907
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2009/5/7 8:55:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 juju11 发表:
是不是Nano spray ion source?
没有用过，这么低的流速。
只能给点我们用ESI时的经验，不一定用的上。这样的情况，喷雾/信号不稳定，首先看看离子源有没有堵，然后调整质谱的雾化参数，比如源温、气流、喷雾电压、离子源位置等等。
你的流动相蛮特别的，是查的文献吗？


非常感谢你的回答！

我用的就是nano spray ion source,如果不能对流动相成分做改变，那就只能慢慢调了！

我现在做的是复杂多肽的分离，文献里见过有这么用的，你有何见解，欢迎讨论！
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2009/5/7 10:43:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是梯度吗？
你那个流速向对于你的这个比例会不会太高，而导致喷雾不稳定？
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dickwang2008
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2009/5/7 10:47:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee424907 发表:
我现在的流动相是A---ACN 5%, 水 95% 和0.05% TFA
                B---ACN 80%, 水 20% 和0.04% TFA，
在采用NSI的情况下（已经考虑调整电压和喷头位置等情况），当流动相B的比例在低于60%时，喷头总是断断续续出现气泡和液滴，喷雾状况差，信号断断续续（出喷雾时信号强度还可以，但喷雾就是不连续），咨询技术支持说只能用纯有机相冲，但是冲完再做样品时还是遇到同样的情况；
在此想请问朋友们在不影响液相对成分的分离效果情况下（我做的是复杂多肽的分离）流动相的组成方面是否可以做些修改，比如添加某些特殊物质，使其尽量少产生气泡，提高喷雾的连续性？

优化一下质谱参数，将电压值增高，气流开大些，看看可行不
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coffee424907
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2009/5/7 10:49:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 juju11 发表:
你用的是梯度吗？
你那个流速向对于你的这个比例会不会太高，而导致喷雾不稳定？


是走的梯度洗脱

比例太高导致喷雾不稳定？
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capinter
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2009/5/7 11:21:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水相高了喷雾就不连续，喷头总是断断续续出现气泡和液滴，说明没有完全气化，问题应该就出在这里。是否是雾化气流量太小了？可加大雾化气流量及压力试试。

能否说说你的源设置的参数？

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Last edit by capinter
coffee424907
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2009/5/7 13:56:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 capinter 发表:
水相高了喷雾就不连续，喷头总是断断续续出现气泡和液滴，说明没有完全气化，问题应该就出在这里。是否是雾化气流量太小了？可加大雾化气流量及压力试试。

能否说说你的源设置的参数？



NSI源参数【符号内为系统默认的源参数值】：
sheath gas flow rate*(arb): 0      【0】
aux gas flow rate(arb): 0          【0】
sweep gas flow rate(arb): 0        【0】
spray voltage(kV): 2.0            【1.5】（主要在1.3～2.5调试，当水相比例增加、喷雾不好时，电压增加有一定积极的效果，但还是会断断续续的）
capillary temp(度)：160            【200】（主要在160～200之间调试，貌似影响不大）
capillary voltage(v):37            【9】
tube lens(v): 100                  【100】

以上源参数除了spray voltage和capillary temp有过一定的调试之外，其它参数没有怎么改动过。

感谢有经验的朋友继续提供建议！
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capinter
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2009/5/7 15:21:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有curtain-gas flow参数吗？
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