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主题：【讨论】二甲酚橙指示剂会被硝酸氧化吗？

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clg540

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发表于：2009/05/13 15:23:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本来想用锆标准溶液来检验EDTA 的浓度，但是却遇到了问题。是这样的：
EDTA 的浓度已经用氧化锌标定过的，想用锆标准溶进行检验（EDTA是用来滴定原料中氧化锆的含量）。我之前也检验过，用的锆标准溶液是国家钢铁材料测试中心的，盐酸做介质，效果很好。但是现在买的锆标准溶液介质换了，变成了硝酸与氢氟酸的混合酸做介质，往里面加二甲酚橙指示剂时颜色稍变成黄色的了（正常的话应该是紫红色的），颜色不正常了，无法滴定。
出现这种问题是不是二甲酚橙被混合酸氧化了，失去指示剂的作用？抑或是别的原因？

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2009/5/13 20:23:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

　　二甲酚橙（XO）从结构上看有1个可被氧化的酚羟基，在强烈的氧化作用下，其中的醌式结构也可被进一步氧化。其水溶液一般只能保持2-3周，说明可被空气缓慢氧化。
　　你的情况应该不是硝酸氧化的结果，而是酸度过高，指示剂与锆不络合的原因所致。因为滴定铋离子时也是在稀硝酸条件下进行的（0.1mol/L硝酸），二甲酚橙仍能正常变色。由于二甲酚橙是一个四元弱酸H₄A，可以查到的PK_a4=6.3，它的四级电离都是部分电离，如果酸度过高，就会遏制Zr-XO（紫红色）络合物的生成，我们就只能看到电离度较小的以H₄A或H₃A^-形式存在的酸本色了（黄色），而看不到，也不存在紫红色的锆络合物了。由于你的锆试剂加了一定量的硝酸，你在使用时又没有考虑这部分“多余”的酸对PH值控制的“出色”贡献，你滴定前的酸度一定远高于正常酸度，这就是出现黄色的根本原因。你可以做一个小试验：在只显黄色的锆+XO的酸溶液中小心地加入NaAc（碱性物质，可以降低溶液的酸度），边加边搅，你就会发现到某一时刻，溶液出现了久违的紫红色。
　　　锆标准溶液中加入硝酸是为了防止水解，加入氢氟酸可以生成锆氟络离子，降低锆的水解性，以方便你在较宽的PH范围内来调节酸度，但是你在滴定前要将酸度调节到PH0.3左右，方能保证滴定准确及溶液紫红到黄色的终点变化。

该帖子作者被版主 jiangyunjun3加 2积分， 2经验，加分理由：感谢解答

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2009/5/13 20:30:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

纠正一下，二甲酚橙应该是一个六元酸。看看它的结构吧：

二甲酚橙属于三苯甲烷类显色剂；化学名称是3,3′-双(二羧甲基氨甲基)-邻甲酚磺酞，简写为XO，

二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水，它有6级酸式解离。其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。在pH=5～6时，二甲酚橙主要以H2In4-形式存在。
pH>6.3时，它呈现红色；pH<6.3时，呈现黄色；pH=pKa=6.3时，呈现中间颜色。二甲酚橙与金属离子形成的配合物都是红紫色，因此它只适用于在pH<6的酸性溶液中。

二甲酚橙可用于许多金属离子的直接滴定，如ZrO2+(pH<1)，Bi3+(pH=1～2)，Th4+(pH=2.5～3.5)等，终点由红紫色转变为亮黄色，变色敏锐。Al3+、Fe3+、Ni2+、Ti4+和pH为5～6时的Th4+对二甲酚橙有封闭作用，可用NH4F掩蔽Al3+、Ti4+，抗坏血酸掩蔽Fe3+，邻二氮菲掩蔽Ni2+，乙酰丙酮掩蔽Th4+、Al3+等，以消除封闭现象;

二甲酚橙通常配成2g·L-1 的水溶液，大约稳定2～3周。