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主题：【求助】关于滴定铁的相关问题

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liuyuan198815

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发表于：2011/06/24 22:11:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

步骤如下：

将测定锌沉淀分离的氢氧化物用热盐酸（1+1）溶于原烧杯中，用热盐酸（1+1）及热水交替洗涤滤纸至无黄色，再用热水洗2～3次，将溶液蒸发至3～4ml,用少量水吹洗杯壁，加热水（40～80℃）约150ml,加1 ml 1%钽试剂溶液，用0．05mol/l EDTA标准溶液滴定至深紫色变浅，以乙酸钠饱和溶液调至PH1．7-2．2（用精密PH试纸检查），继续用EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。

有两个问题：1、钽试剂在其中只是只与铁稳定络合吗？其他金属离子有没有干扰？是不是PH可以对其进行控制？

2、为什么先要用EDTA标液将其颜色滴至深紫色变浅，再调PH，这其中机理是怎样的？

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2011/6/25 11:51:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、钽试剂能与铁、钛、钒、锆、铪、铌、钽、钪、钍都离子络合，当然，一般样品中除铁、钛、铜元素外，另外一些元素几乎可以忽略。在这里其作用可能有稳定铁的作用，但在大部分EDTA测铁的资料中都不加钽试剂的，我也觉得没必要。因为在控制PH1.3-2条件下（资料上给出的条件），绝大多数金属离子都不干扰（铋等离子有干扰）。控制这个PH范围正是利用了EDTA的酸效应原理来实现掩蔽干扰的目的。
2、如果铁浓度不是太小，PH调到2就可能开始水解，因此，先在略高一些的酸度下滴加EDTA，让大部分铁离子络合，然后再精确调PH1.7-2，这样，含量较低的铁试液刚发生水解允许的PH可以较高一些，你就不至于在调PH时出现氢氧化铁水解的问题了。不过，此前先期滴定的酸度也不能高，否则铁根本就不与EDTA络合，起不到分步络合，轻松调PH的目的。

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2011/6/25 11:56:23 Last edit by zlhuang0132

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2011/6/27 20:41:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
1、钽试剂能与铁、钛、钒、锆、铪、铌、钽、钪、钍都离子络合，当然，一般样品中除铁、钛、铜元素外，另外一些元素几乎可以忽略。在这里其作用可能有稳定铁的作用，但在大部分EDTA测铁的资料中都不加钽试剂的，我也觉得没必要。因为在控制PH1.3-2条件下（资料上给出的条件），绝大多数金属离子都不干扰（铋等离子有干扰）。控制这个PH范围正是利用了EDTA的酸效应原理来实现掩蔽干扰的目的。
2、如果铁浓度不是太小，PH调到2就可能开始水解，因此，先在略高一些的酸度下滴加EDTA，让大部分铁离子络合，然后再精确调PH1.7-2，这样，含量较低的铁试液刚发生水解允许的PH可以较高一些，你就不至于在调PH时出现氢氧化铁水解的问题了。不过，此前先期滴定的酸度也不能高，否则铁根本就不与EDTA络合，起不到分步络合，轻松调PH的目的。

在大部分EDTA测铁的资料中都不加钽试剂的????其他资料中加的什么？钽试剂只起稳定铁的作用吗？我还以为是指示剂呢。。。。

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