主题:【求助】吸收液过滤所用滤纸的问题

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chengjingbao
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前期我所建的化学实验室,到今天已经进行分析方法的建立和培训阶段,为搞好下阶段工程验收、验证及实验室GMP认证,就化学试验过程中的一些问题向各位讨教一二:
1、我在配制吸收氢氧化钡和氨制硝酸银时,溶液会有出现浑浊,需要过滤至澄清方可,我现在采用的是中速定性滤纸,效果不错。想请教的是,在这种情况下应采用何种滤纸才算最正确?现有滤纸对分析结果有影响吗?
2、使用移液管定容加液时,需要戴皮手套吗?可以不戴吗?(请从药典规范操作的角度讲)
3、烘干清洗过的试管、烧杯等玻璃仪器时,放置开口是向上?向下、平放?
4、我设定烘干温度为100度,定时为1小时,虽然效果不错,但这方面有规定吗?
5、清洗试管可以用刷子吗?使用什么刷子?
6、移液管清洗需要注意什么?
7、漏斗清洗若用刷子,需要何种规格的?
问题很多,虽然我知道书上也讲了不少,但大家的直接回答可能对我帮助更大!
也欢迎药监局的版友或有GMP认证经验的版友多多指教!
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以下摘自维基百科!
滤纸一般可分为定性及定量两种。在分析化学的应用中,当无机化合物经过过滤分隔出沈淀物后,收集在滤纸上的残余物,可用作计算实验过程中的流失率。定性滤纸经过过滤后有较多的棉质纤维生成,因此只适用于作定性分析;定量滤纸,特别是无灰级的滤纸经过特别的处理程序,能够较有效地抵抗化学反应,因此所生成的杂质较少,可用作定量分析。 除了一般实验室应用的滤纸外,生活上及工程上滤纸的应用也很多。咖啡滤纸就是其中一种被广泛应用的滤纸,茶包外层的滤纸则提供了高柔软度及湿强度高等特性。其他使用测试空气中悬浮粒子的空气滤纸,及不同工业应用上的纤维滤纸等。
选择合适的滤纸可透过考虑以下四种因素而作决定。

硬度:滤纸在过滤时会变湿,一些长时间过滤的实验步骤应考虑使用湿水后较坚韧的滤纸。
过滤效率:滤纸上渗水小孔的疏密程度及大小,影响着它的过滤效率。高效率的滤纸过滤速度既快,而且分辨率也高。
容量:过滤时积存的固体颗粒或会阻塞滤纸上的小孔,因此渗水小孔愈密集,也就表示其容量愈高,容许过滤的滤汶愈多。
适用性:有些滤纸是采用特殊的制作步骤而完成的,例如在检验医药中用于测定血液中的氮含量,必须使用无氮滤纸等。
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Last edit by zhaoyt1979
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滤纸的选择要根据沉淀粒度选择,定性滤纸不能用于定量分析,楼主所配制液浓度要求应该不是太严格,用定性滤纸也应该可以,不过建议用慢速定性滤纸,这样沉淀除去的干净些。
chengjingbao
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原文由 zhaoyt1979 发表:
滤纸的选择要根据沉淀粒度选择,定性滤纸不能用于定量分析,楼主所配制液浓度要求应该不是太严格,用定性滤纸也应该可以,不过建议用慢速定性滤纸,这样沉淀除去的干净些。


因为试剂消耗量较大,慢速滤纸耗时可能会太多,我现在只是采用三次过滤的方法。
从化分的角度看,应该是要求较严格;
但从仪分的角度看,就是开玩笑啦。我没有一点小看化分的的意思。
只是觉得用仪分能够准确、迅速解决的问题,而非要用化分来解决,视野很重要。


对啦,谢谢楼上的回答!
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Last edit by chengjingbao
太白金星
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原文由 chengjingbao 发表:
前期我所建的化学实验室,到今天已经进行分析方法的建立和培训阶段,为搞好下阶段工程验收、验证及实验室GMP认证,就化学试验过程中的一些问题向各位讨教一二:
1、我在配制吸收氢氧化钡和氨制硝酸银时,溶液会有出现浑浊,需要过滤至澄清方可,我现在采用的是中速定性滤纸,效果不错。想请教的是,在这种情况下应采用何种滤纸才算最正确?现有滤纸对分析结果有影响吗?
2、使用移液管定容加液时,需要戴皮手套吗?可以不戴吗?(请从药典规范操作的角度讲)
3、烘干清洗过的试管、烧杯等玻璃仪器时,放置开口是向上?向下、平放?
4、我设定烘干温度为100度,定时为1小时,虽然效果不错,但这方面有规定吗?
5、清洗试管以用刷子吗?使用什么刷子?
6、移液管清洗需要注意什么?
7、漏斗清洗若用刷子,需要何种规格的?
问题很多,虽然我知道书上也讲了不少,但大家的直接回答可能对我帮助更大!
也欢迎药监局的版友或有GMP认证经验的版友多多指教!

1、最好选用慢速定性滤纸,现有滤纸对分析结果无影响。
2、可以不带。
3、移液管应用洁净滤纸包住两端,平放。一般的试管和烧杯类应倒置存放。
4、一般为设定烘干温度为105--110度,定时为1小时。
5、可以用软羊毛刷,轻轻刷洗。
6、严禁用去污粉。尽量不要用毛刷刷洗内壁。一般用酸洗液浸泡为好!
7、不同规格有专用的羊毛刷。
雾非雾
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1、我在配制吸收氢氧化钡和氨制硝酸银时,溶液会有出现浑浊,需要过滤至澄清方可,我现在采用的是中速定性滤纸,效果不错。想请教的是,在这种情况下应采用何种滤纸才算最正确?现有滤纸对分析结果有影响吗?
一般的过滤都是用的中速定性滤纸,如果慢速定性滤纸能一次过滤至澄清,那就用慢速定性滤纸,个人理解还要考虑过滤时间的长短,如果过滤时间过长,那还不如用多层中速滤纸过滤。

2、使用移液管定容加液时,需要戴皮手套吗?可以不戴吗?(请从药典规范操作的角度讲)
按标准操作来说实验室操作都是要手套的,这是保护的需要,一般多是戴医用乳胶手套(紧贴手面,不碍事)。

3、烘干清洗过的试管、烧杯等玻璃仪器时,放置开口是向上?向下、平放?
一般试管多是平放,烧杯应该口向下放置(最好垫上干净的铝箔)。

4、我设定烘干温度为100度,定时为1小时,虽然效果不错,但这方面有规定吗?
以前在制药厂时,一般设定是120度。

5、清洗试管可以用刷子吗?使用什么刷子?
就是买的普通试管刷,可能是猪毛的(猜的)。

6、移液管清洗需要注意什么?
是用专用的移液管刷清洗,定期用洗液清洗,清水洗净,凉干备用。

7、漏斗清洗若用刷子,需要何种规格的?
有专门的和漏斗大小一致的漏斗刷。

chengjingbao
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谢谢楼上三位啦,明天上班就照你们所说试一下,若行,就不回帖感谢啦。
若有问题我还会再来的。
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