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主题：【讨论】DSC多个吸热峰的解释

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baby789

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发表于：2009/05/25 10:49:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家做DSC的过程中应该都发现过这样的情况，一个物质有多个吸热峰存在，大家都是如何确认其熔点的呢？其他的峰又是怎么解释的？师傅们教的时候说是存在不同的结晶形态。

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2009/5/25 11:44:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确认一个吸热过程是不是熔融的最好办法，应该是用热台显微镜看一下，“眼见为实”嘛。不过这只能是约350度以下，更高温度可能受仪器限制。

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KK-yiqi

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2009/5/26 14:32:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 baby789 发表:
大家做DSC的过程中应该都发现过这样的情况，一个物质有多个吸热峰存在，大家都是如何确认其熔点的呢？其他的峰又是怎么解释的？师傅们教的时候说是存在不同的结晶形态。

关键在于你对材料的了解，了解越多，解释也会越合理。有的结晶聚合物，如PET会出现熔融双峰，有人认为是结晶的完善程度不同造成的，也有人认为是熔融-再结晶所致。不同的结晶形态，有的用XRD就能观察到。如PP的阿尔法、beta相，除了DSC上会出现不同位置的吸热峰，XRD图谱也能发现其特征峰。

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baby789

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2009/5/26 16:54:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm 发表:
确认一个吸热过程是不是熔融的最好办法，应该是用热台显微镜看一下，“眼见为实”嘛。不过这只能是约350度以下，更高温度可能受仪器限制。

我自己就有显微热台，是梅特勒的，最高温度375度。所以熔融是可以确定的，不知道大家是否都是如此用它确认。在观察过程中会有前一个峰（对应DSC）没有完全熔融，只是类似颜色变深了，后一个才是熔点。所以比较迷惑，前边的那个峰是什么变化引起的！

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tutm

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2009/5/26 17:20:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 baby789 发表:
原文由 tutm 发表:
确认一个吸热过程是不是熔融的最好办法，应该是用热台显微镜看一下，“眼见为实”嘛。不过这只能是约350度以下，更高温度可能受仪器限制。

我自己就有显微热台，是梅特勒的，最高温度375度。所以熔融是可以确定的，不知道大家是否都是如此用它确认。在观察过程中会有前一个峰（对应DSC）没有完全熔融，只是类似颜色变深了，后一个才是熔点。所以比较迷惑，前边的那个峰是什么变化引起的！

那可能是结晶不完整或是有两种结晶，也可能是少量杂质引起的，前一个峰只是部分熔融，这种现象我也观察到过。一般熔点以后一个面积大的主峰。

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