我是按GB/T8572-2001复混肥料中总氮的测定 蒸馏后滴定法做的,
这个是国家标准部分内容:
6.2.6 含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样或未知试样
于蒸 馏 烧 瓶中加人35m l水,摇动使试料溶解,加人铬粉1.2 g ,盐酸7m L,静置5-10m in,插上梨形
玻璃漏斗。
置 蒸 馏 烧瓶于通风橱内的加热装置(5-4)上,加热至沸腾并泛起泡沫后1m in,冷却至室温,加入22 g
混合催化剂,小心加人30 ml硫酸(4.1),继续加热。如泡 沫 很 多,减少供热强度至泡沫消失,继续加
热至冒硫酸白烟60m in后停止,待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加人400 ml水。
蒸馏 过 程 除加人氢氧化钠溶液(4-8)为120m L外,其余步骤同6.2.1.2,
我的样品是一种高塔复合肥(28-5-5).称样量为1.2314g,
我的步骤与以上基本一样,只是在消化时,加热二十来分钟后,硫酸冒白烟,溶液呈亮绿色,可过了十分钟不
到,不冒白烟了,溶液呈黑色的了,我以为出问题了,就停止加热(总的加热时间不到60min).后来按标准加了
水,NaOH,进行蒸馏,蒸馏出300ml液体,可在滴定时测出的含N量仅为3%(理论值为28%).我清洗烧瓶时,测了
一下烧瓶里溶液的PH,呈酸性,不知哪的问题?
NaOH加的少了?我是按标准加的.装置也不漏气.哪位朋友能给指点一下?
还有消化时加热的时间不是很长,硫酸就不冒白烟了,且溶液变成黑色的.这又是怎么回事?
请问你们在做消化时硫酸冒白烟时间有多长?最终的颜色时什么颜色?