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主题：【分享】【金秋计划】+测定食品中砷

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花枝丸呀小丸子
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发表于：2024/09/07 11:32:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  • 三氧化二砷（砒霜）、砷酸盐可做杀虫剂、木材防腐剂。
    无机砷比有机砷毒，三价比五价毒。
    砷的危害：①急性中毒：恶心、呕吐、腹痛腹泻，严重则呼吸困难、惊厥、昏迷甚至休克死亡。
    ②亚急性中毒：多发性神经炎的症状，疼痛、麻木。
    ③慢性中毒：消化系统症状，肝肾损害，皮肤色素沉着，肺癌等。
    • （一）总砷
      • 1.第一法 氢化物发生原子荧光光谱法
        实验原理：试样消解后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使三价砷还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与砷含量成正比，外标法定量。
      • 3.第三法 石墨炉原子吸收光谱法
        不适用于乳粉、油脂、调味品、特殊膳食食用食品的测定。
        实验原理：试样消解后，经原子吸收石墨炉原子化，在193.7nm处测定的吸光度与砷含量成正比，外标法定量。
      • 4.银盐法（已删去）
        实验原理：试样消解后，经碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物。在520nm处有最大吸收，其吸光度与砷含量成正比，外标法定量。
    • （二）无机砷
      • 1.第一法 液相色谱-原子荧光光谱联用法
        实验原理：试样中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与硼氢化钾或硼氢化钠反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。保留时间定性，外标法定量。
      • 第二法 液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法
        实验原理：试样中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物经过雾化由载气送入电感耦合等离子体炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离测定。保留时间和质荷比定性，外标法定量。
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