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ID:hfzhang1983
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ID:hzhhqt
原文由 hfzhang1983 发表:各位,实验室需要检测甲烷。征求大家现在使用的方法。我的方法是QPLOT柱,岛津GC2010.柱条件:柱温35℃,检测器温度为200摄氏度。这样的柱温是不是太不合理?我的样品里还含有其他挥发性物质,所以常识提高柱温,奇怪的是柱温提高至175℃,进样口为190℃时,原本有的甲烷峰壑二氧化碳峰都不见了,进样后基线平平的,未有峰出现,求助,为什么?
原文由 hzhhqt 发表:原文由 hfzhang1983 发表:各位,实验室需要检测甲烷。征求大家现在使用的方法。我的方法是QPLOT柱,岛津GC2010.柱条件:柱温35℃,检测器温度为200摄氏度。这样的柱温是不是太不合理?我的样品里还含有其他挥发性物质,所以常识提高柱温,奇怪的是柱温提高至175℃,进样口为190℃时,原本有的甲烷峰壑二氧化碳峰都不见了,进样后基线平平的,未有峰出现,求助,为什么?现在的温度测甲烷没有问题,你说的提高温度后甲烷不见了比较奇怪,是否点开始采集数据慢了?
原文由 hfzhang1983 发表:慢倒是不至于,进样后马上采集,关键是一个峰都不见了。原来可以有三个峰出现,分别为空气、甲烷和二氧化碳。最早出峰的也在2分钟左右,最后出峰在3分钟后。温度升高后进样未出峰。还有个问题请教,如果有甲烷和二氧化碳不同比例混合气,想对所测的气体样品定量,使用面积归一法,是不是需要类似校正因子之类的参数??
原文由 hzhhqt 发表:原文由 hfzhang1983 发表:慢倒是不至于,进样后马上采集,关键是一个峰都不见了。原来可以有三个峰出现,分别为空气、甲烷和二氧化碳。最早出峰的也在2分钟左右,最后出峰在3分钟后。温度升高后进样未出峰。还有个问题请教,如果有甲烷和二氧化碳不同比例混合气,想对所测的气体样品定量,使用面积归一法,是不是需要类似校正因子之类的参数??你用的TCD?什么载气?桥流多少?
原文由 hzhhqt 发表:“如果有甲烷和二氧化碳不同比例混合气”测量我的观点还是用标准气体外标定量
原文由 hfzhang1983 发表:原文由 hzhhqt 发表:“如果有甲烷和二氧化碳不同比例混合气”测量我的观点还是用标准气体外标定量外标定量是不是就是做标准曲线?见笑了,我作了标线,由于是气体进样,而且是手动,就是自己拿进样针抽取气体后进样,不管怎么样都会有点小小的空气峰。而且线性关系非常不好,0.8都达不到。
原文由 hzhhqt 发表:0.8都达不到的话,线性就太差了。你的浓度波动范围很大吗?不行就用浓度接近的标准单点外标
原文由 hzhhqt 发表:原文由 hfzhang1983 发表:原文由 hzhhqt 发表:“如果有甲烷和二氧化碳不同比例混合气”测量我的观点还是用标准气体外标定量外标定量是不是就是做标准曲线?见笑了,我作了标线,由于是气体进样,而且是手动,就是自己拿进样针抽取气体后进样,不管怎么样都会有点小小的空气峰。而且线性关系非常不好,0.8都达不到。最好使用六通阀进样,进样针空气带入很正常的[/quo六通阀倒是安装了,可是前辈们一次也没有用过,很难找到密封的管子接通管路,所以很棘手,只能手动进样