主题：【讨论】氯离子测定，佛尔哈德法与铬酸钾法哪一种方法的检出限更低？

原文由 zlhuang0132 发表:
首先需要说明：银量法（莫尔法、佛尔哈德法和法扬斯法）都只适用于常量卤素、银离子的分析，半微量分析的误差较大，微量的氯几乎不可能测定。因为沉淀滴定的前提是浓度要达到生成沉淀的水平，另外生成的沉淀悬浊液中，有颜色的指示物中要能识别出颜色突变，以确定终点。据此，对于土壤中氯，估计含量较低。你可以做一个小试验：取一定量的土壤按分析浸出溶液，加适量硝酸酸化（也可能你就是用硝酸溶解的），然后取少量溶液，加入几滴硝酸银溶液，如果没有沉淀或沉淀色极淡，说明这土壤中的氯是不能用银量法测定的。需要用离子选择性电极法或离子色谱法测定。
　　其次，即使能用银量法测定，对于氯离子而言，莫尔法的误差是比佛尔哈德法少，因为佛尔哈德法涉及到氯化银与硫氰酸银的沉淀转化，尽管可有机试剂来包裹沉淀，这是一种不稳定状态，效果未必好，对于常量氯尚可，对于半微量氯误差就很大。
　　对于氯以外的其他卤素离子及银的测定，佛尔哈德法是比莫尔法的干扰少，好看终点，但对氯而言则不然。
　　有机溶剂包裹氯化银决不会出现糖衣片式的好结果，能在表面有一薄层就行了，要包裹得好，一是不能加热，它会促进氯化银聚沉，二是尽量让氯化银非常分散，你可以试试：先加有机溶剂，然后准确加入过量银标准溶液，立即振摇，这样沉淀可能会分散得好些，包裹也会好一些。未必有效、未必准确，试试吧。

原文由 老化验工(zlhuang0132) 发表:
首先需要说明：银量法（莫尔法、佛尔哈德法和法扬斯法）都只适用于常量卤素、银离子的分析，半微量分析的误差较大，微量的氯几乎不可能测定。因为沉淀滴定的前提是浓度要达到生成沉淀的水平，另外生成的沉淀悬浊液中，有颜色的指示物中要能识别出颜色突变，以确定终点。据此，对于土壤中氯，估计含量较低。你可以做一个小试验：取一定量的土壤按分析浸出溶液，加适量硝酸酸化（也可能你就是用硝酸溶解的），然后取少量溶液，加入几滴硝酸银溶液，如果没有沉淀或沉淀色极淡，说明这土壤中的氯是不能用银量法测定的。需要用离子选择性电极法或离子色谱法测定。
　　其次，即使能用银量法测定，对于氯离子而言，莫尔法的误差是比佛尔哈德法少，因为佛尔哈德法涉及到氯化银与硫氰酸银的沉淀转化，尽管可有机试剂来包裹沉淀，这是一种不稳定状态，效果未必好，对于常量氯尚可，对于半微量氯误差就很大。
　　对于氯以外的其他卤素离子及银的测定，佛尔哈德法是比莫尔法的干扰少，好看终点，但对氯而言则不然。
　　有机溶剂包裹氯化银决不会出现糖衣片式的好结果，能在表面有一薄层就行了，要包裹得好，一是不能加热，它会促进氯化银聚沉，二是尽量让氯化银非常分散，你可以试试：先加有机溶剂，然后准确加入过量银标准溶液，立即振摇，这样沉淀可能会分散得好些，包裹也会好一些。未必有效、未必准确，试试吧。

原文由 老化验工(zlhuang0132) 发表:首先需要说明：银量法（莫尔法、佛尔哈德法和法扬斯法）都只适用于常量卤素、银离子的分析，半微量分析的误差较大，微量的氯几乎不可能测定。因为沉淀滴定的前提是浓度要达到生成沉淀的水平，另外生成的沉淀悬浊液中，有颜色的指示物中要能识别出颜色突变，以确定终点。据此，对于土壤中氯，估计含量较低。你可以做一个小试验：取一定量的土壤按分析浸出溶液，加适量硝酸酸化（也可能你就是用硝酸溶解的），然后取少量溶液，加入几滴硝酸银溶液，如果没有沉淀或沉淀色极淡，说明这土壤中的氯是不能用银量法测定的。需要用离子选择性电极法或离子色谱法测定。　　其次，即使能用银量法测定，对于氯离子而言，莫尔法的误差是比佛尔哈德法少，因为佛尔哈德法涉及到氯化银与硫氰酸银的沉淀转化，尽管可有机试剂来包裹沉淀，这是一种不稳定状态，效果未必好，对于常量氯尚可，对于半微量氯误差就很大。　　对于氯以外的其他卤素离子及银的测定，佛尔哈德法是比莫尔法的干扰少，好看终点，但对氯而言则不然。　　有机溶剂包裹氯化银决不会出现糖衣片式的好结果，能在表面有一薄层就行了，要包裹得好，一是不能加热，它会促进氯化银聚沉，二是尽量让氯化银非常分散，你可以试试：先加有机溶剂，然后准确加入过量银标准溶液，立即振摇，这样沉淀可能会分散得好些，包裹也会好一些。未必有效、未必准确，试试吧。