锑矿的溴酸钾化学分析法中(见下图),用热浓硫酸溶解锑矿后,冒白烟状态下,加入小片滤纸还原五价锑至三价锑,溶液倾刻变为黑色,然后继续加热,会发现黑色逐渐消失,变成暗红色(资料中未指明红色,但实际中经历了这一过程),然后再加热又变黄色,再加热,最后变无色......滴定
问题:热浓硫酸遇滤纸变黑,应该是碳化了,但为什么黑色褪去后不是无色溶液(锑矿中的铁虽然能被滤纸还原为亚铁,但可被热浓硫酸氧化成高铁离子,并看不出铁的颜色,你知道为什么)?中间过程的红色是什么物质?黄色又是什么物质?怎么设计实验来检验? 另外的对照试验:将滤纸还原改成硫化钠还原(冒白烟的热浓硫酸中),现象是,立即产生淡黄色硫磺,继续加热,硫磺逐渐消失,变为无色溶液,即可冷却,稀释,加盐酸,热滴定。
可见:红色-黄色都是滤纸“惹的祸”。
以上现象不是偶然现象,很多年前我们做过很长时间的锑分析,都是同样的现象。当然,后来一位前辈提出了一个说法.....