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离子色谱（IC）

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主题：【求助】如何测硝酸中的硫酸根

浏览0 回复8 电梯直达

guorx2008

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发表于：2009/07/15 14:30:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：30积分状态：已解决

如果样品中硝酸的含量有40％的话，而要求硫酸根的指标是小于0.02％，请问用离子色谱怎么检测，有没有什么方法？麻烦有做过的传授下经验，没做过的也可以发表下自己的看法，不胜感激！

推荐答案：qiuhaitang回复于2009/07/17

补充答案：

快乐汗马回复于2009/07/15

同意2楼直接稀释做。好柱子，硝酸根和硫酸根分得开的，灵敏度就高些。我的做法是：称0.1G左右，加水定容到200mL。

63780182回复于2009/07/15

呵呵，可以蒸发除去主体，在此之前一般加入一点钠盐固定一下，减少误差。

IC_007回复于2009/07/15

如果容量不够，可以考虑挥发挥发，再稀释做样，应该就简单多了。

王者归来回复于2009/07/17

若果要求不算严格的话可以用硫酸钡比色法，就是配制一系列浓度的硫酸根标准溶液，与氯化钡试液反应，把试样的和氯化钡反应的与参比标准比较，接近哪个就是其浓度。

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2009/7/15 14:38:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，可以蒸发除去主体，在此之前一般加入一点钠盐固定一下，减少误差。

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qiuhaitang

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2009/7/15 18:51:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你现在手头的仪器和色谱柱是什么型号的？
这种浓度差别的硝酸根和硫酸根离子色谱测定起来应该并不是十分困难，直接稀释之后应该就可以分析，硝酸根400000ppm：硫酸根200 ppm。色谱柱容量高一些，硫酸根和硝酸根的保留时间差别大一些，然后能耐受样品强酸性体系就可以。

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Last edit by dxic-user

快乐汗马

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2009/7/15 20:05:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意2楼直接稀释做。好柱子，硝酸根和硫酸根分得开的，灵敏度就高些。我的做法是：称0.1G左右，加水定容到200mL。

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IC_007

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2009/7/15 23:10:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果容量不够，可以考虑挥发挥发，再稀释做样，应该就简单多了。

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qiuhaitang

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2009/7/17 9:02:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加热挥发要保证所用物品的洁净

原文由 suppressor 发表:
如果容量不够，可以考虑挥发挥发，再稀释做样，应该就简单多了。

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guorx2008

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2009/7/17 10:12:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dxIC-user 发表:
你现在手头的仪器和色谱柱是什么型号的？
这种浓度差别的硝酸根和硫酸根离子色谱测定起来应该并不是十分困难，直接稀释之后应该就可以分析，硝酸根400000ppm：硫酸根200 ppm。色谱柱容量高一些，硫酸根和硝酸根的保留时间差别大一些，然后能耐受样品强酸性体系就可以。

感谢你的意见！
我手头的仪器配置是709 IC Pump, 732 IC Detector, 733 IC Separation Center,765 IC Interface, 752 Pump Unit,单位说是万通MIC－1，我觉得不像，不知道哪位知道是什么型号的可以告知。使用的柱子是Metrosepa SUPP5(6.1006.510) 100*4.0mm 。像三楼说的那样：称0.1G左右，加水定容到200mL，然后进样，可以么？

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2009/7/17 18:00:48 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你可以给万通的技术人员打给电话问一下，是否可行。
主要看A supp5的柱子上硝酸和硫酸分离度咋样了，因为没用过所以也不好给意见。印象中metrosep的柱子有不同柱长，然后容量跟柱长有关，但是确切柱容量我不记得了，昨天有人发帖我还去看过。。。另外就是看柱子能耐受的ph范围，样品
浓度不要超过范围。

感谢你的意见！
我手头的仪器配置是709 IC Pump, 732 IC Detector, 733 IC Separation Center,765 IC Interface, 752 Pump Unit,单位说是万通MIC－1，我觉得不像，不知道哪位知道是什么型号的可以告知。使用的柱子是Metrosepa SUPP5(6.1006.510) 100*4.0mm 。像三楼说的那样：称0.1G左右，加水定容到200mL，然后进样，可以么？

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