主题:【原创】请教ICPMS如何测钢铁中钙元素?

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kangdehua
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本人应用的是PE DRC-e仪器,如何测定钢铁中钙元素,请高人指教!
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lilongfei14
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kuenlin
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本人应用的是PE DRC-e仪器,如何测定钢铁中钙元素,请高人指教!


不知道您需要測到多低的濃度,因為DRC-e原本設定就是以環境分析為主的ICP-MS,因此在自然界的元素並沒有辦法得到很好的偵測極限,Ca剛好就是大自然常見到的元素,而且開DRC模式為甲烷氣的話也沒有辦法像氨氣效果好,可以先優化反應氣體的流速,確認最好的S/N比。PE有optima DRC flow的workspace,可以看手冊使用。不懂應該可以打電話詢問PE應用工程師。
kangdehua
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谢谢您的关注,范围为1-50ppm,标准模式、DRC模式都用过,效果都不太理想。
kuenlin
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谢谢您的关注,范围为1-50ppm,标准模式、DRC模式都用过,效果都不太理想。

想確認一下,是ppm還是ppb呢?如果還是沒有辦法,只能降低等離子溫度,將瓦數降至900W,因為甲烷氣真的去除能力沒有辦法跟氨氣比,因為PE的軟體是恆定瓦數的,所以要設定兩個方法進行分析,如果要分析低溫的等離子,要先行分析,接下來在進行高溫等離子分析,不過如果1-50 ppm應該有可能做。
另外你的反應氣體流速是多少呀?在作Ca的時候。背景值是多少呢?
kangdehua
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谢谢您的关注,范围为1-50ppm,标准模式、DRC模式都用过,效果都不太理想。

想確認一下,是ppm還是ppb呢?如果還是沒有辦法,只能降低等離子溫度,將瓦數降至900W,因為甲烷氣真的去除能力沒有辦法跟氨氣比,因為PE的軟體是恆定瓦數的,所以要設定兩個方法進行分析,如果要分析低溫的等離子,要先行分析,接下來在進行高溫等離子分析,不過如果1-50 ppm應該有可能做。
另外你的反應氣體流速是多少呀?在作Ca的時候。背景值是多少呢?

我称0.1g试样,然后稀释到100ml,浓度应该是ppb,一般为十几个ppb,甲烷反应气流速从0.8到1.6,rpq从0.45到0.8都用过,我采用标准加入法时加入10ppbCa标液后强度反而比unspiked 低,是否因为加标浓度太低啊?
kuenlin
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谢谢您的关注,范围为1-50ppm,标准模式、DRC模式都用过,效果都不太理想。

想確認一下,是ppm還是ppb呢?如果還是沒有辦法,只能降低等離子溫度,將瓦數降至900W,因為甲烷氣真的去除能力沒有辦法跟氨氣比,因為PE的軟體是恆定瓦數的,所以要設定兩個方法進行分析,如果要分析低溫的等離子,要先行分析,接下來在進行高溫等離子分析,不過如果1-50 ppm應該有可能做。
另外你的反應氣體流速是多少呀?在作Ca的時候。背景值是多少呢?

我称0.1g试样,然后稀释到100ml,浓度应该是ppb,一般为十几个ppb,甲烷反应气流速从0.8到1.6,rpq从0.45到0.8都用过,我采用标准加入法时加入10ppbCa标液后强度反而比unspiked 低,是否因为加标浓度太低啊?


您要不要嘗試著不開甲烷氣呀?因為我的經驗,甲烷氣的流速越大其背景會越高,就Ca這個元素,那時候有嘗試找原因,但是基於某些原因沒有找到,PE似乎也沒有這樣的資訊提供。我曾經做過0.1-1.0的流速,就單純純水樣品背景就會隨著反應氣體的流速增加而增加了,所以你可以嘗試不開甲烷氣,然後將瓦數降低,應該會有機會。
歪门邪道读鸟书
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想確認一下,是ppm還是ppb呢?如果還是沒有辦法,只能降低等離子溫度,將瓦數降至900W,因為甲烷氣真的去除能力沒有辦法跟氨氣比,因為PE的軟體是恆定瓦數的,所以要設定兩個方法進行分析,如果要分析低溫的等離子,要先行分析,接下來在進行高溫等離子分析,不過如果1-50 ppm應該有可能做。
另外你的反應氣體流速是多少呀?在作Ca的時候。背景值是多少呢?

我称0.1g试样,然后稀释到100ml,浓度应该是ppb,一般为十几个ppb,甲烷反应气流速从0.8到1.6,rpq从0.45到0.8都用过,我采用标准加入法时加入10ppbCa标液后强度反而比unspiked 低,是否因为加标浓度太低啊?


甲烷对于Ca的干扰无能为力的, 你最好选用Ca43 质量数 ,标准模式进行测定.虽然Ca43丰度较低
对于溶液中PPB级别测定还是没问题的.
kiwi-kids
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Ca43的确是空白强度相对较低的位置了
但是一旦有干扰结果可能也不太准确
还是采用氨气或者氢气池技术好些
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