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主题：【求助】关于偶氮前处理方法

浏览0 回复3 电梯直达
___陌班車
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发表于：2009/07/22 17:30:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于偶氮染料的测试，我这边一直以来回收率很低，本人实在迷惑！主要有以下几个问题点：
1.涤纶用氯苯萃取完后旋蒸，标准上要求不超过50度，但这样蒸发速度太慢，不知道用70度是否会影响回收率。
2.如果用柠檬酸和连二亚硫酸钠水浴振荡完后，不用过柱，而是用液液萃取的方法会不会影响回收率？
3.如果是用液液萃取，那么用哪一种试剂，用多少体积最合适。
4.各位用的偶氮反应瓶是什么型号什么规格的？
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2009/7/24 10:08:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.涤纶用氯苯萃取完后旋蒸，标准上要求不超过50度，但这样蒸发速度太慢，不知道用70度是否会影响回收率。
(这个没有尝试过,你自己尝试一下)

2.如果用柠檬酸和连二亚硫酸钠水浴振荡完后，不用过柱，而是用液液萃取的方法会不会影响回收率？
(水份能影响回收率,不过GB有说:纺织品中的偶氮染料在一定的pH值条件下用连二亚硫酸钠还原分解，产生的禁用芳香胺进行液-液分配柱提取或溶剂直接提取，溶液浓缩后用气相色谱/质谱联用仪或气相色谱仪测定。这么说,液液萃取的方法对回收率影响应该不大)

3.如果是用液液萃取，那么用哪一种试剂，用多少体积最合适。
(有版友提到:可用叔丁基甲基醚,你可以参考一下,如果不是涤纶而是其他材料,可参照:
1)棉、麻、粘纤--在还原液中加入1ml，氢氧化钠溶液，用4×15ml乙醚抽提，抽提液加2滴盐酸。

2)羊毛、丝绸 --在还原液中加入1ml氢氧化钠溶液，倒入提取柱中吸收l5min后，用4×2ml乙醚抽提，收集液加2滴盐酸。

3)浓缩--在真空旋转蒸发器中浓缩，2ml乙醚洗涤，氮气吹干，加入3滴氢氧化钠溶液，lml乙醚定容离心分层，乙醚层进入气相色谱/质谱或气相色谱分析。
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2009/7/24 10:18:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像你们的操作方法不是最新版的标准方法啊？
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___陌班車
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2009/7/24 10:28:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，其实用氯苯提取涤纶中的染料，70度旋蒸没影响，我现在用液液萃取的方法，数据非常不稳定，用同一个方法去做结果会差很远，郁闷死啊！
具体方法如下：
1.涤纶用15ml氯苯提取染色剂
2.70度旋蒸后加70度柠檬酸17ml水浴30min，再加连二亚硫酸钠3ml  30min
3.2min后冷却至室温再用乙醚或乙酸乙酯液液萃取

可是这方法做出来的结果总是不一样，至于仪器方面，重现性非常好，所以我不知道此方法问题到底出在哪里！  非常郁闷，请指点！
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