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主题：【求助】GPC检测不到信号

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fyjqt

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发表于：2007/11/14 22:44:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被zhz1285设置为精华；

最近一些PDMAA(聚N，N-二甲基丙烯酰胺)的聚合物，光散射得到的重均分子量在100万到1000万之间，但是做GPC没有任何信号，请问有可能是什么原因造成的？
溶剂为THF，浓度约10mg/mL，柱温35度，柱量程1万到1000万，进柱前过了0.45微米的聚四氟乙烯(PTFE)膜。检测器为示差折光。

该帖子作者被版主 tianru的爸爸加 5积分， 2经验，加分理由：开启了一个很好的讨论

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2007/11/15 14:40:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没学过高分子化学，不清楚你的聚合物的理化性质。
根据普通的方法，你的样品应该会出峰的。用的是常用溶剂，分析物的质量浓度也很高（10mg/ml），用的分析柱的量程也算合适的，用的检测器是一种非常特异的检测器。

个人推测：
1、样品被过滤膜堵住了，或者吸附上了；
2、样品与溶剂的折光过于接近；
3、样品与柱子有吸附；
4、检测器出问题了。
现在你可以试第四种情况，这个比较容易证明。

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fyjqt

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2007/11/15 14:56:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在试过这么几种情况：
1、PDMAA的标准GPC分析方法就是THF溶液，过的是0.45的PTFE，25度。因为不是水溶液，25度与35度不应有差别。而且实验证明，样品过膜以后仍存在。而且，同一个膜，滤过PDMAA后，再滤PSt，之后做PSt的检测，没有任何问题
2、我想过这个问题，但示差折光的检测限似乎都在1e-8 * delta n，PDMAA会与THF有这么接近的折射率吗？THF折射率在1.409好像，DMAA单体在1.47，PDMAA我没有查到，不过一般聚合物的折光都在1.50。
3、我现在最怀疑的是这个。因为以前确实没有人做过PDMAA的样。
4、其它聚合物一切检测正常。不过好像我们的浓度一般都配10mg/mL的，一针好像是50uL。

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tianru的爸爸

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2007/11/15 17:19:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果有标准GPC方法，那就应该好办些，根据这个标准建立适合自己的方法。

还有第二种方法来检测PDMAA吗，如果有可以把你过滤后的样品测试一下；同样可以把你的GPC流出液也测试（当然是分段取样测试）。——应该就可以找到你的样品去哪里了。

PS：关于第四点，我没做过几个高分子（只做过PEG），我们一般只用1到2mg/ml。

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小不董

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2007/11/15 17:58:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你是说你有PDMAA标准分析方法？而且做标准物质没有问题？那可能是你的样品有问题了。再就是你说用光散射做过？是怎么做的？不过GPC直接做？溶解充分吗？我觉得像你说的分子量在10-1000万，不需要那么大的浓度，1000ppm足够了。而且你还是50ul进样，怀疑样品被拦在柱子之前了。希望没有。

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fyjqt

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2007/11/15 20:38:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那个标准方法是在一个高分子手册上查到的。
你说的方法我会考虑。
我们的GPC是公用的，常做的有PSt，PMMA，还有一些聚酯类的高分子。

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fyjqt

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2007/11/15 20:44:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因为PDMAA是水溶的，光散射我就直接用水作溶剂（计算比较方便），过的是0.2um的PVDF膜除尘，散射得到的是绝对的重均。
　　由于我们的GPC是共用的，换溶剂很麻烦，一般就都用THF的。曾经我怀疑过PTFE膜的问题，但是过完膜以后把溶液旋干，发现高分子仍然在。并且过完PDMAA后再过PSt（中间用THF洗），这个PSt是可以给出信号的。THF和水都是PDMAA的良溶剂。
　　至于浓度，我倒不是很清楚，因为都是以前传下来的经验而已。不过分子量增大了，分子数就减少了，浓度不是应该反而要更大了吗？

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