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主题：【讨论】影响动态BET比表面测试结果的几大因素

浏览0 回复8 电梯直达

liuga1986

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发表于：2009/07/28 10:35:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

影响动态BET比表面测试结果的几大因素
第一，和样品预处理时间有关。以氢氧化镍为例，它的处理时间至少需要8小时，由于其干燥过程容易板结，故处理温度不宜过高（一般90度），这样就导致处理温度不够，用加长时间来弥补。
第二，和样品的处理温度有关。以氧化铝为例，它的处理温度一般是300°C。若降低其处理温度，容易造成测试结果偏小，且BET测试曲线线性很差。
第三，和处理时的真空度有关。真空度偏低，使得真空室的蒸汽的饱和蒸汽压偏高，同时样品表面处理不干净，这样都造成测试结果偏小（个别样品除外）。
第四，和称样量多少有关。样品量的多少和他自身的比表面的大小有关的，一般比表面越大，称样量越少，反之越多。但是在样品管体积一定的情况下，量太多容易造成管路堵塞；太少容易出现脱附峰拖尾。所以选择合适的称样量是很有必要的。
第五，和测试样品的自身吸附特性有关。大部分样品处理后的比表面都是大于处理前的比表面，有的样品不处理的时候比表面很大，处理后反而变小，
第六，和仪器的类型有关，一般来说，静态容量法测得结果比动态色谱法测得的结果更加准确，这个是由于前者测得是吸附数据，后者得到的是脱附数据。若样品中存在不规则的孔，氮分子进入孔内后，脱附时，由于出口很小，就有可能不出来。造成脱附的数据失真。
暂时写到这里，若有不对的，还请各位老师多多指正。不足的地方还望老师补充。谢谢！！

该帖子作者被版主大陆加 3积分， 2经验，加分理由：谢谢提供原创经验

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2009/11/28 0:42:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢哦，对我的实验有帮助

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恶狼

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2010/1/7 20:41:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主辛苦了，看来我们有些材料先要做个热重后再来处理

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liuga1986

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2010/1/8 10:14:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 恶狼(citizen88) 发表:
楼主辛苦了，看来我们有些材料先要做个热重后再来处理

这个最好有。

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bibiaomian

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2010/10/28 11:25:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“第六，和仪器的类型有关，一般来说，静态容量法测得结果比动态色谱法测得的结果更加准确，这个是由于前者测得是吸附数据，后者得到的是脱附数据。若样品中存在不规则的孔，氮分子进入孔内后，脱附时，由于出口很小，就有可能不出来。造成脱附的数据失真。”

楼主这点我提出点异议，第一：并不是静态法测试的结果就比动态法准确，比如对小比表面样品，静态法的结果误差就比动态法的大；高精度动态色谱法比表面仪由于具有风热助脱和检测器恒温，可以做到下限分辨率比静态法高；不能因为动态法发展早而笼统的认为动态法准确度低；第二：什么是吸附数据，什么是脱附数据，楼主还是没搞清楚；动态色谱法BET比表面测出来的是吸附数据，而不是脱附数据；氮气分压由低到高过程中样品吸附氮气，这个氮气量，不管是在吸附过程中记录，还是让这个吸附量脱附出来记录，都叫吸附量，而不能叫脱附量；氮气分压由高到低，样品脱附出氮气，这个氮气量，叫脱附量；静态法很容易实现吸附量和脱附量的测试；这也是静态法相对动态法在孔径测试方面的优势。

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2010/10/28 11:25:45 Last edit by bibiaomian

bibiaomian

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2010/10/28 11:39:08 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第五，和测试样品的自身吸附特性有关。大部分样品处理后的比表面都是大于处理前的比表面，有的样品不处理的时候比表面很大，处理后反而变小，

对这点，比较反常，我觉得用户应该特别注意一下，分析一下原因；原因一：处理后比表面变小，可能是样品在处理过程中温度过高局部发生相变而损失了部分表面结构而造成；这点可能性最大，也最常见；原因二：有可能就是样品经过处理后化学结构发生变化，表面能降低，吸附能力减弱，也就是破坏了材料的化学性能；原因三：样品表面吸附杂质气体后相对不吸附时对氮气分子的吸附能力强，也就是杂质气体有助于吸附氮气分子；这点比较少见；
其实前两个原因属于破坏性处理，应降低处理温度；

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liuga1986

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2010/11/13 11:50:32 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你说的这些情况在操作失误的情况下，的确会发生，我觉得和培训员有关，没有和使用者讲清前处理的原因和作用，我总结也是从我个人培训的角度上来说的。这个处理温度和处理时间一般都是根据样品煅烧温度和我要处理的主要杂质来定的。而不是片面的从杂质本身来决定的。杂质气体增大比表面我觉得不太可能，试想：样品要是已经吸附其他的气体，他吸附量必然会减少的，因为吸附的杂质气体降低了样品表面能（吸附特性降低了），吸附量必然要减少。

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