主题:【求助】-液相色谱柱柱子的问题。

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czh1030
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各位大侠,液相色谱从反相柱更换为正相柱时应该怎么操作?注意什么问题呀?更换后压力升高是什么原因?谢谢啦!
推荐答案:儒雅凤回复于2009/08/20

一般,原反相柱如果用甲醇或乙腈+水的流动相,先要用甲醇冲洗,待管路中的水除去后,然后用异丙醇过渡,此时换上正相柱,再走一段异丙醇后,接上正己烷,或所需流动相。
注意:
1、每一次换流动相,需考虑前后流动相的互溶性,如果不互溶,则需用其他溶剂过渡。
2、一般的正相柱要忌水,所以在流路中不能有水存在。
补充答案:

楚无伤回复于2009/08/20



楼上的正解
一般是先把系统置换成完全的有机相
取下方向柱,换为双通
然后用异丙醇过度(如出现柱压太高的情况可降低流速)
然后再慢慢置换成所用的正相流动相

上面的置换过程不建议连接柱子
等完全置换为正相流动相再接柱子为佳

pandora98回复于2009/08/20

反相有反相专用色谱柱,正相有正相专用的色谱柱
反相换为正相,岛津直接用两通取代柱子,用异丙醇冲洗一两个小时就好,注意压力不要超过100bar,一般控制在60~80bar,否则容易压坏流通池。Agilent1100/1200要更换泵上的密封垫圈,长期使用的仪器最好计量泵的密封垫圈也更换。

〓猪哥哥〓回复于2009/08/20

同时还可以参考:
http://www.instrument.com.cn/bbshtml/Topic.asp?threadid=2061117

知足常乐!回复于2009/08/21

只要把管路冲洗干净就可以的
过度的时候就用异丙醇和甲醇过渡就可以的

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儒雅凤
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原文由 CZH1030 发表:
各位大侠,液相色谱从反相柱更换为正相柱时应该怎么操作?注意什么问题呀?更换后压力升高是什么原因?谢谢啦!

请问楼主,反相是C18吗?正相柱是什么?正相走什么流动相?
儒雅凤
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一般,原反相柱如果用甲醇或乙腈+水的流动相,先要用甲醇冲洗,待管路中的水除去后,然后用异丙醇过渡,此时换上正相柱,再走一段异丙醇后,接上正己烷,或所需流动相。
注意:
1、每一次换流动相,需考虑前后流动相的互溶性,如果不互溶,则需用其他溶剂过渡。
2、一般的正相柱要忌水,所以在流路中不能有水存在。
楚无伤
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原文由 liwei7893 发表:

一般,原反相柱如果用甲醇或乙腈+水的流动相,先要用甲醇冲洗,待管路中的水除去后,然后用异丙醇过渡,此时换上正相柱,再走一段异丙醇后,接上正己烷,或所需流动相。
注意:
1、每一次换流动相,需考虑前后流动相的互溶性,如果不互溶,则需用其他溶剂过渡。
2、一般的正相柱要忌水,所以在流路中不能有水存在。


楼上的正解
一般是先把系统置换成完全的有机相
取下方向柱,换为双通
然后用异丙醇过度(如出现柱压太高的情况可降低流速)
然后再慢慢置换成所用的正相流动相

上面的置换过程不建议连接柱子
等完全置换为正相流动相再接柱子为佳
pandora98
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反相有反相专用色谱柱,正相有正相专用的色谱柱
反相换为正相,岛津直接用两通取代柱子,用异丙醇冲洗一两个小时就好,注意压力不要超过100bar,一般控制在60~80bar,否则容易压坏流通池。Agilent1100/1200要更换泵上的密封垫圈,长期使用的仪器最好计量泵的密封垫圈也更换。
〓猪哥哥〓
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同时还可以参考:
http://www.instrument.com.cn/bbshtml/Topic.asp?threadid=2061117
知足常乐!
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只要把管路冲洗干净就可以的
过度的时候就用异丙醇和甲醇过渡就可以的
zqy0797
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我是这样做的,原反相柱如果用甲醇或乙腈+水的流动相,先要用甲醇冲洗,取下色谱柱,然后用异丙醇过渡,再走一段异丙醇后,走正己烷,或所需流动相一段时间后,再换上正相柱,这样就万无一失了。
柏坡
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henry1208
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一般用中性溶剂异丙醇过渡一下,换成正相以后压力偏高主要是因为系统内的异丙醇没有置换干净,有异丙醇的系统压力会偏高。或者压根就没有用异丙醇过度,直接换成正相的就麻烦了,反相流动相中的水与正相的溶剂不溶压力肯定很高,甚至超压。
czh1030
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