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各种试剂都是新配制的。
一,0.2000g硫酸亚铁样品,加30ml水,10ml硫磷混酸,2滴5g/L的二苯胺磺酸钠指示剂,此时溶液无色透明。用0.05mol/L的重铬酸钾滴定时,滴了3ml时,溶液变成绿色,随着滴定量的增加,绿色加深。滴到一定量,变成紫黑色。
溶于水的硫酸亚铁,应该是绿色的吧?为什么刚开始是无色,滴加3ml的重铬酸钾后,才变成绿色的?(后来又把样品换为硫酸亚铁铵操作过程同上,现象相同!)
二,作空白时,30ml水,10ml硫磷混酸,2滴二苯胺磺酸钠,用重铬酸钾滴定,滴了1ml左右,仍未变紫色,却呈浅浅的桔黄色(重铬酸钾的颜色),放置好一会,才缓慢变成紫色,随着时间延长,颜色加深,变成紫黑色。重做了几次现象一样(滴定硫酸亚铁时,变色很迅速)。不知这又是怎么回事?
三,AR级的硫酸亚铁铵,含量为99.5%分子量为392.14
算得亚铁含量:Fe%=55.84/392.14*0.995*100=14.17
用上述方法测得结果:Fe%=13.98
回收率:13.98/14.17=0.98659139
回收率能不能这样算?如果可以,98.65%的回收率是好还是差?
四,测螯合态铁(EDTA铁钠,商品标明的Fe含量为15%,可能含有未被螯合的铁),用上述方法测定未被螯合的铁含量,滴定1ml左右,变成紫色。算得Fe含量为0.89% 过了一会,发现紫色退去,又滴定几滴,变成紫色后,过一会,紫色又退去。如此反复。这说明什么?被螯合的铁放置一会后,也能被重铬酸钾氧化?用这种方法测未被螯合的铁含量合理吗?