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主题：【有奖问答】硫酸亚铁测定（HG/T 2935-2006）问题

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风之笑容
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发表于：2009/08/30 12:21:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

各种试剂都是新配制的。

一，0.2000g硫酸亚铁样品，加30ml水，10ml硫磷混酸，2滴5g／L的二苯胺磺酸钠指示剂，此时溶液无色透明。用0.05mol／L的重铬酸钾滴定时，滴了3ml时，溶液变成绿色，随着滴定量的增加，绿色加深。滴到一定量，变成紫黑色。

溶于水的硫酸亚铁，应该是绿色的吧？为什么刚开始是无色，滴加3ml的重铬酸钾后，才变成绿色的？（后来又把样品换为硫酸亚铁铵操作过程同上，现象相同！）

二，作空白时，30ml水，10ml硫磷混酸，2滴二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾滴定，滴了1ml左右，仍未变紫色，却呈浅浅的桔黄色（重铬酸钾的颜色），放置好一会，才缓慢变成紫色，随着时间延长，颜色加深，变成紫黑色。重做了几次现象一样（滴定硫酸亚铁时，变色很迅速）。不知这又是怎么回事？


三，AR级的硫酸亚铁铵，含量为99.5%分子量为392.14
算得亚铁含量：Fe％＝55.84／392.14*0.995*100＝14.17

用上述方法测得结果：Fe％＝13.98

回收率：13.98／14.17＝0.98659139
回收率能不能这样算？如果可以，98.65%的回收率是好还是差？


四，测螯合态铁（EDTA铁钠，商品标明的Fe含量为15%，可能含有未被螯合的铁），用上述方法测定未被螯合的铁含量，滴定1ml左右，变成紫色。算得Fe含量为0.89% 过了一会，发现紫色退去，又滴定几滴，变成紫色后，过一会，紫色又退去。如此反复。这说明什么？被螯合的铁放置一会后，也能被重铬酸钾氧化？用这种方法测未被螯合的铁含量合理吗？
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2009/11/29 21:14:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的问题比较乱
1.溶液变绿色是重铬酸钾被还原后铬的颜色，变成紫黑色是二苯胺磺酸钠加的太多了的缘故，应该是亮紫色。
2.空白溶液是酸度不够，应适量加入10mL盐酸后现象应该正常。
3.回收率还算凑合。
4.紫色褪去是正常的。
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2009/11/30 8:43:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ的问题还是很有挑战性的，专业性比较强。


希望从事过相关操作的板油们给予支持！
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