实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8085599今日发帖：29 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液质联用（LCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】【求助】API4000做硝基呋喃曲线不好原因何在

浏览0 回复11 电梯直达
peterfa
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/09/03 13:24:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位，6月份新上的API4OOO，刚完成氯霉素的开检准备工作，现准备做硝基呋喃，内标定量但是曲线总做不好，线性只有1个9，实在找不出原因了，请大家帮准分析一下。谢谢！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
哦~~土豆
jiangbinwei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/9/4 11:25:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想可能有两个原因：1，你的内标外标加入的量有偏差，这是最大的可能，2，你的内标工作液应该是衍生过的内标物吗？如果是的话应该衍生结束后加入，因为衍生的过程是一个动态平衡的过程
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
论坛版主招募|新窦
capinter
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/9/4 11:42:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peterfa 发表:
各位，6月份新上的API4OOO，刚完成氯霉素的开检准备工作，现准备做硝基呋喃，内标定量丹是曲线总做不好，线性只有1个9，实在找不出原因了，请大家帮准分析一下。谢谢！

不使用内标直接用外标来做一下曲线看看情况如何？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
肖筱
ya
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/9/4 13:01:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用同一个样品重复进样几次看CV值怎么样，先确认是不是质谱有问题，然后考虑是不是样品配置或提取的时候有问题，另外做新项目最好将质谱源洗一下。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dickwang2008
dickwang2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/9/6 21:50:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peterfa 发表:
各位，6月份新上的API4OOO，刚完成氯霉素的开检准备工作，现准备做硝基呋喃，内标定量但是曲线总做不好，线性只有1个9，实在找不出原因了，请大家帮准分析一下。谢谢！


请楼主详细说明实验的情况，比如你的色谱质谱条件、样品预处理方法，这样方便板油帮助你分析问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy_horse1126
happy_horse1126
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/9/11 10:33:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，你先平行进同一个样，看看RSD怎样。如果RSD好的话，基本排除仪器原因。你的线性范围和标准上差别大吗？如果线性范围过宽有可能导致线性不好。如果以上两个都不是，估计就是你衍生化效率的问题了。

当然，以上都是建立在你化合物方法优化没问题的前提下，你把你选定离子对还有碰撞电压和标准上对一对，我印象中有个标准是用API的仪器做到，你看看你的和标准的差别大不大。
该帖子作者被版主 zhufangwei加 2积分， 2经验，加分理由：很好很强大
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/30 16:00:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠我按照标准的方法处理样品，上机测定找不到相应的定性和定量离子怎么办呀？是处理方法有问题还是仪器条件不正确呀？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dickwang2008
dickwang2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/30 17:54:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
各位大侠我按照标准的方法处理样品，上机测定找不到相应的定性和定量离子怎么办呀？是处理方法有问题还是仪器条件不正确呀？


如果你直接用化合物进样分析，那么不存在样品处理方法的问题。问题可能在于仪器条件不是很准确，需要重新优化条件。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
论坛版主招募|新窦
capinter
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/30 19:02:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
各位大侠我按照标准的方法处理样品，上机测定找不到相应的定性和定量离子怎么办呀？是处理方法有问题还是仪器条件不正确呀？

仪器条件没调好的可能比较大，你自己没做SCAN直接照搬标准上的离子对和CE吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小猪飞飞
zpf20031212
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/30 22:35:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 哦~~土豆(jiangbinwei) 发表:
我想可能有两个原因：1，你的内标外标加入的量有偏差，这是最大的可能，2，你的内标工作液应该是衍生过的内标物吗？如果是的话应该衍生结束后加入，因为衍生的过程是一个动态平衡的过程


内标为什么要衍生化结束后才加呢？应该让内标和目标物质经过完全一样的反应步骤吧。所谓的动态平衡，在衍生化试剂足够的情况下，试剂应该是足够反应的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jsuzhs
jsuzhs
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/12 13:06:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也按照标准的方法处理样品，上机测定找不到相应的定性和定量离子。
做SCAN后 也能找到母离子，6430优化条件时，得到的离子与标准上的不一样。怎么办？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】API4000做硝基呋喃曲线不好原因何在
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁