采用电位滴定法测定铁矿石中全铁量
仪器:微波消解仪 安东帕 电位滴定仪 瑞士万通 809+814
方法:铁矿石样品 0.4g 盐酸10毫升 氢氟酸1毫升,消解完成后,转移至烧杯中,加热将大部分三价铁用氯化亚锡还原至二价,冷却后用电位滴定仪滴定。
滴定方法:用三氯化钛溶液滴定剩余的三价铁,滴定发现终点后,过量1毫升,然后再用重铬酸钾滴定至终点。
通过扣除空白溶液的值获得最终消耗的重铬酸钾量,从而计算出铁矿全铁量。
异常情况: 空白滴定,消耗的重铬酸钾是包括过量的1毫升三氯化钛的量和预先加入的已知铁量,发现测定空白时,本来如果不加氢氟酸,滴定消耗约0.4毫升,如果加了氢氟酸消耗量就0.1毫升左右。问出现这种情况的原因?