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气相色谱（GC）

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主题：【第二届原创作品大赛】新手入门-色谱样品的引入4：液化气体样品（续）

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皮皮鱼

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发表于：2009/09/21 10:37:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被hzhhqt设置为精华；

其他讲座资料看>>>学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱跟yuen72老师入门[/url]

最近很忙，一直没有完成这个话题，真的很抱歉。后面，我们陆续把这个话题讨论完。

我们知道，从进样角度看，液化气体是问题出现比较多的一种相态。从解决方案上看，液体进样阀是最有效的解决方案，可以完全解决汽化过程中的问题。但上一次我们也留下了问题：

如何利用气体标准样品来标定液相进样阀，外标法测定液化气体样品？

液化气体标准气体是订不到的，内标法的话，内标物也很难加入样品。难道用液相阀进样，只能用归一化法定量？如果真的这样，液相阀的应用将受到一定的限制了，虽然即使只能用归一化法也足够有优势。

其实，液相阀通过努力，也是可以完成外标法定量的，而且就是用气体标准气来标定。下面，我来谈谈我的应用实例。

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2009/9/21 10:55:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在我的工作中，主要用液相阀进液化气体中的液化石油气、混合碳四、液体丙烯等。事实上，对于纯丙烯或者高纯丁烯这样的样品，用液相阀进样后归一化定量存在一定问题。因为里面丙烯或者丁烯纯度接近甚至超过99.5%，因此这一色谱峰非常大，测定里面ppm级别杂质的时候，ppm杂质峰和本底峰相差过大，造成或者本底超出检测器线性空间，或者杂质峰过小，无法定量。在这种本底峰超线性空间的情况下归一化，杂质含量测定结果会明显偏大。为此，需要对液相阀进行标定，采用外标法来消除这一问题。

事实上，定量阀里面液体体积是受到压力影响的。不同液化气体样品蒸汽压不同，在定量阀中的体积可能是不同的。为了解决这一问题，同时如前面几讲所述，我对所有样品采用相同的、较高的背压。这一背压我用N2提供，3MPa。这样就确保了液相阀进样的时候，无论什么样品，压力是相同的。

然后我选择易汽化、有气体标样的样品，丙烯，作为我标定液相阀的中间物。同时，我选择了一台同时拥有液相阀和气相六通进样阀的色谱仪来做这一工作。

我首先用标准气体对六通进样阀进行了标定。之后在我取的一钢瓶丙烯样品中，我通过节流汽化，让丙烯汽化后在六通阀进样并用得到了其中丙烷、乙烷等低浓度组分含量。这样，这一份丙烯液化气体样品，就变成了我的液化气体二次标样。利用这个二次标样，我就可以对液相阀进行外标法定量的标定工作了。

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2009/9/21 11:15:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

利用这瓶液化气体二次标准样，其他没有气相进样阀的色谱也得到了标定。但这里仍然存在一个问题：

不同液化气体具有不同的密度和汽化比。这样的标定对于丙烯本底的样品来说是有效的，对于碳四本底的样品，或者其他本底的样品，如何处理？

如果有可靠的汽化装置，可以同样的办法来标定一瓶实际样品为二次标样解决。

如果没有，那么就要考虑进行计算了。例如，首先把丙烯中的丙烷含量转化为质量分数，然后利用液体丙烯数据再转化为液体的质量体积浓度，利用这一浓度标定液相阀。之后进碳四液化气体样品，得到碳四中丙烷组分的液体质量体积浓度，因为液相阀体积是稳定的。最后，利用气体标准样品测定相对校正因子，并利用这一相对校正因子获得碳四中其他所有组分的液相质量体积浓度。最后利用碳四密度数据转化为碳四的质量分数或其他浓度。

这些计算和测定中间，会产生一些误差。但对比高含量组分超线性空间造成的误差，还是小的多。在分析精度要求不太高的时候，还是可以考虑的。

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2009/9/21 11:21:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外一个方法也是值得考虑的。

混合碳四产品中，没有特别高含量的组分。用气体标样和气相阀进样测定了各组分间相对校正因子后，可以在高分流比下用液相阀进样，利用归一化法测定各个组分的含量，并选择其中一个合适浓度的组分做标准，例如含量在0.5%左右的组分。注意，这时候可以忽略其中的微量组分。

利用这一标准组分，在低分流比下，通过相对校正因子即可标定样品中的微量组分了。这个时候可能10%以上的高含量组分超线性，但选定较低浓度的组分还是在线性内的。

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