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气相色谱（GC）

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主题：【求助】北分3420，分析一氧化碳，二氧化碳，没有输出，就一个小峰！求助

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xudecun

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发表于：2009/09/22 01:16:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教各位！
仪器型号 sp-3420 2阀3柱； tcd检测器；
色谱柱型号 co专用柱，co2专用柱，5a分子筛
进样器温度 50度、柱温 50度、检测器温度 80度
载气压力动力气是0.1mp 载气是0.4mp；
进样方式手动进样；
下图的压力表上边的显示0.3mp 下边的现实0.1mp
tcd 温度160度； tcd输出电压2.2mv （原来是变化的）；
衰减 8 ；量程 5 ；自动调零关；

问题详细述说：
据说刚开始设备是峰分不开，后来更换了色谱柱，发现新的色谱柱还是一样，而且峰的形状严重失真。
到我们手里，设备分析时候用一个2位6通阀门来切换气路，从开始到4分钟之间，有两个色谱柱串联，分离出n2 h2 这两个气体；阀门换向，4分钟到8分钟，其中一个色谱柱接入气路，分离出co ；阀门换向，8分到12分之间，另一个接入气路里，分离出co2 。具体工作原理不清楚了，现在的故障现象

（1）输出是一条基本水平的直线，在4分钟的时候，阀门切换后，会有一个正向的小峰，峰值大概10mv 剩下非常平。
（2）tcd检测器温度160 电流98ma ，tcd的输出电压2.2mv 这个电压一直不变，原来在实验前还是变化的。
（3）我们将一部分气路短路，将分析气体（标气 co 20% co2 20% n2 60% ）直接通过第一柱，然后接入tcd里，会有2个峰，第一个幅度是第二个大约4倍。用另外一个色谱柱单独接也有类似的图形，但是峰值不一样。但是两个都接入就什么都没有了。

为什么会这样呢？我们都测试过色谱柱没有堵塞的现象，但是没有检漏过，而且ar载气气体是2001年的气体，因为实验不多，不知道实际的载气流量到底是多少？都是自己下调的！

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2009/9/22 8:15:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

北分的来指点一下。

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youyu

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2009/9/22 16:30:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉您的量程不合适，改成0.5试一下吧！
还有就是两个阀全是六通的吗？有没有气路图啊？

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xudecun

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2009/9/22 22:57:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 guoyan0725 发表:
感觉您的量程不合适，改成0.5试一下吧！
还有就是两个阀全是六通的吗？有没有气路图啊？

谢谢朋友回复，量程我改成0.5的测试了一下，发现唯一的变化就是基准线向上移了一大块！而且图形没有什么变化。峰的高度值也变了！
2个进样阀门都6通的，一个是手动进样阀，一个是气动控制阀，这个阀是由控制板来控制换向的！

今天我们把气路检查了一遍，发现有一根毛细管堵了，通了之后，又有新的问题出现了，峰是有了，峰的时间不对，我们怀疑色谱柱不行了，换了2根色谱柱，今天晚上老化一晚，明天看结果！而且基线不在0位上啊，在2.5mv左右！而且很稳定！明天我把相关的图形都拷贝回来！贴到这里让大家帮我分析一下，气路图好像不是这个机器的，我从新画了一下，明天也给大家贴出来！我这扫描了一份3420的说明书，不知道哪位朋友需要的我可以给贴上来！因为有点大啊，压缩了后还100m，看来还要压缩一下！

想请教2个问题：1、什么是衰减，衰减是干什么用的，这个机器里默认是8
2、5a分子筛是干嘛的啊，好像么有什么用啊，从气路图看好象是从注射进样器里进到5a分子筛，然后从分子筛到tcd检测器，但是我没有用注射进样器啊！

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tenky

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2009/9/23 11:19:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xudecun 发表:
原文由 guoyan0725 发表:
感觉您的量程不合适，改成0.5试一下吧！
还有就是两个阀全是六通的吗？有没有气路图啊？

谢谢朋友回复，量程我改成0.5的测试了一下，发现唯一的变化就是基准线向上移了一大块！而且图形没有什么变化。峰的高度值也变了！
2个进样阀门都6通的，一个是手动进样阀，一个是气动控制阀，这个阀是由控制板来控制换向的！

今天我们把气路检查了一遍，发现有一根毛细管堵了，通了之后，又有新的问题出现了，峰是有了，峰的时间不对，我们怀疑色谱柱不行了，换了2根色谱柱，今天晚上老化一晚，明天看结果！而且基线不在0位上啊，在2.5mv左右！而且很稳定！明天我把相关的图形都拷贝回来！贴到这里让大家帮我分析一下，气路图好像不是这个机器的，我从新画了一下，明天也给大家贴出来！我这扫描了一份3420的说明书，不知道哪位朋友需要的我可以给贴上来！因为有点大啊，压缩了后还100m，看来还要压缩一下！

想请教2个问题：1、什么是衰减，衰减是干什么用的，这个机器里默认是8
2、5a分子筛是干嘛的啊，好像么有什么用啊，从气路图看好象是从注射进样器里进到5a分子筛，然后从分子筛到tcd检测器，但是我没有用注射进样器啊！

朋友，衰减常用于调节输出信号，一般（1/2）指数次方而递减；5A分子筛是常用于分离氢气，氧气和氮气，但它会对水和二氧化碳进行永久性吸附。所以，你的六通阀最后接在5A之前，呵呵……

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