Agilent1200操作规程
一、1200/化学工作站开机顺序(LAN卡联接)
1 打开计算机,进入Bootp;
2 打开主机各模块电源(不分先后),等待Bootp接收,显示七行数字后,再双击
INSTRUMENT 1 ONLINE 图标,进入 化学工作站;
3 调出一个分析方法,检查各参数的设置;
4 旋开泵上的排气阀,将工作站中的泵流量设到5ml/min,溶剂A设到100%;
5 在工作站中打开泵,排出管线中的气体数分钟;
6 依此切换到B、C、D溶剂分别排气;
7 将工作站中的泵流量设到1ml/min,多元泵则再设定溶剂配比,如A=80%,B=20%;
8 关闭排气阀,检查柱前压力;
9 待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,观察基线情况;
二、数据采集方法编辑
1 由运行控制 进入样品信息…设定操作者姓名,样品数据文件名等。
2 泵参数设定:(以二元泵为例)
1)在流量处输入流量,如1ml/min,在溶剂 B处输入70.0,(A=100-B) ,也可插入一行时间列表 ,编辑梯度。在最大压力极限处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。
2)单击确定进入下一画面。
3 柱温箱参数设定:
1)在柱温下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击更多>>键,选中与左侧一致,使柱温箱的温度左右一致。
2)点击确定进入下一画面。
4 VWD检测器参数设定:
1)在波长下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm,在峰宽 (响应时间)下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间, 如>0.1min(2s)。
2)在时间列表中可以插入一行,输入随时间切换的波长,如1min,波长=300nm。
3)点击确定进入下一画面。
5 单击方法菜单,选中保存方法,输入一方法名,如“test”,单击确定。
6 等仪器就绪,基线平稳,从方法菜单中选择运行方法,进样。
三、数据处理操作步骤
1 由主菜单上的视图进入数据分析,到数据处理界面;
2 由主菜单上的文件进入调用信号,调出要分析的数据文件色谱图;
3 由主菜单上的图形进入信号选项,调整谱图坐标:
1)点自定义量程,在时间范围中输入横坐标(时间)(例如0到10);
2)在响应范围:中输入纵坐标(响应值)(例如-50到800);
3)在量程框中,调到全部使用相同量程;
4)点击确定退出。
4 由主菜单上的积分进入积分事件,设置、修改积分参数;
1)在斜率灵敏度后,输入斜率值;
2)在峰宽后中,输入最小峰宽值;
3)在最小峰面积后,输入最小峰面积值;
4)在最小峰高后,输入最小峰高值;
5)点击左上方带钩的图标,确认;
5 由主菜单上的报告进入设定报告,设置报告参数:
1)在定量结果栏中,选择计算(面积百分比,外标法,内标法等);
2)在目标栏,选打印机打印,或屏幕打印;
3)点击确定退出。
6 由主菜单上的报告进入打印报告,打印报告;
四、关机
1 关机前,用95%水冲洗柱子和系统0.5-1小时,流量0.5—1ml/min,再用100%有机溶剂冲0.5小时,然后关泵,(适于反相色谱柱)。[正相色谱柱用适当的溶剂冲洗]
2 退出化学工作站,及其它窗口,关闭计算机(用shut down关)。
3 关掉Agilent 1200电源开关。
五、注意事项:
1 氘灯是易耗品,应最后开灯,不分析样品即关灯;
2 开机时,打开排气阀,100%水,泵流量5ml/min,若此时显示压力 >10bar,则应更换排气阀内玻璃料。
3流动相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌)。
4流动相使用前必须进行脱气处理,可用超声波振荡10- 15min。
5配制90%水+10%异丙醇,以每分2—3滴的速度虹吸排出,进行seal-wash,溶剂不能干涸。
6当使用缓冲溶液时,要用水冲洗手动进样器进样口,同时搬动进样阀数次,每次数毫升。