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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】请教各位前辈：日立液相L-2000，闲置两年，如何重新启用？

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mngsp
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发表于：2015/07/07 17:38:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位前辈，我这边有台日立的液相L-2000，由于没有检验任务，停用了两年，现在需要重新启用。
1、开启电源后，连接了艾杰尔ODY150mm*4.6 C18柱，用纯甲醇平衡了2个小时，经计量所检定，流速和峰面积都无异常，之后正常使用。一直检测乳与乳制品、果粒果酱中的苯甲酸和山梨酸。
面临的问题是：新色谱柱先用纯甲醇平衡1小时，再用甲醇水（1:9）平衡1个小时之后，用流动相（乙酸铵：甲醇=95：5）或（磷酸盐：甲醇=95：5）做样，走200个样左右就开始出现拖尾，拖尾因子达到1.7。在换新色谱柱之后，又出现同样问题。我们现在形容仪器在“吃”柱子，很是无奈。
请各位前辈指点，我们这边分析是由于仪器闲置周期长，管路没有清洗干净，里面有细菌之类的脏东西，就直接走样，管路该如何清洗？
或者有没有其他原因造成拖尾的，该如何解决？
推荐答案：yzulcl回复于2015/07/10
注意流动相pH是否在色谱柱的正常使用范围内。如果不在，色谱柱很快就不行了，只能换色谱柱。

注意流动相和样品中是否有强保留物质残留在色谱柱中。建议加装保护柱，定期更换保护柱芯，可以显著延长色谱柱使用寿命。有一些强保留物质是可以用强淋洗溶剂冲洗出来的，定期冲洗维护色谱柱也可以延长色谱柱使用寿命。
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2015/7/7 17:48:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以去掉色谱柱，用两通连接，彻底冲洗一下管路。还有可能是样品的原因，样品进样前要用0.45um滤膜过滤，最好在色谱柱前加一个保护柱。
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一片枫叶
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2015/7/8 7:53:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意一下输液系统的使用与保养，特别是无机盐做流动相很容易出现盐析污染，还有色谱柱的选择也很重要，是否与检测的样品相匹配。
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jauny0000
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2015/7/8 8:42:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一家色谱柱厂家试试  或者你在色谱柱前面加一个保护柱试试
还有就是你样品处理的是否干净  乳制品特容易损坏柱子了
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mngsp
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2015/7/8 17:07:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位前辈，我们正在按照提示方法进行清洗。
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nixiaolong
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2015/7/8 20:50:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品处理干净了吗？ 建议你加保护住
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nixiaolong
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2015/7/8 20:51:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力是否正常？
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yzulcl
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2015/7/10 10:23:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意流动相pH是否在色谱柱的正常使用范围内。如果不在，色谱柱很快就不行了，只能换色谱柱。

注意流动相和样品中是否有强保留物质残留在色谱柱中。建议加装保护柱，定期更换保护柱芯，可以显著延长色谱柱使用寿命。有一些强保留物质是可以用强淋洗溶剂冲洗出来的，定期冲洗维护色谱柱也可以延长色谱柱使用寿命。
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