PS：不太清楚该如何描述问题题目，只能写这个了，我写的详细点。请各位大侠帮忙。
我在做HPLC杂质检测时出现下述情况，请各位帮忙，产品名称是注射用奥沙利铂，高效液相机器是岛津LC-20AT，四元泵的；流动相是PH3.0的磷酸水溶液：乙腈（99.1），也就是用磷酸调PH至3.0；色谱柱：C18，4.6*250,5um；出现情况如下：
在2.2min左右回出现一个杂质峰，此峰绝大多数情况为最大单杂峰，决定着产品的是否合格，主峰是出在1.5min，主峰计算时是扣除的，计算方法是外标法；但是在原料药的时候2.2min是没有此峰的，原料药2.2min基线是平的，无任何峰产生，在制剂生产中，用到的乳糖在2.2min也是没有的，原料药和制剂的浓度都是一样的，流动相也是一样的，溶剂也是一样的，溶剂是水；在生产过程中，会用氢氧化钠调节PH，会调2次，原料药溶解后调节一次，除碳后再调节一次，氢氧化钠的浓度为0.1mol/l,两次调节会用到50ml左右的氢氧化钠；为此，配制硝酸钠溶液1mg/ml进样后，在2.2min会出峰；后咨询省所老师，说是在生产工艺中产生的，可以扣除，但是我又做了下述实验：在生产中未调节PH，只是原料药和乳糖溶解后取样，进样后发现在2.2min出现杂质峰。
各位大侠请问一下，此峰是否有可能是死体积造成的峰？或者有没有人知道这个峰如何产生的，在计算时能否去除不带入计算？万分感谢！

推荐答案：tangtang回复于2012/05/06

如果单进奥沙利铂没有峰，单进乳糖没有峰，混合奥沙利铂和乳糖进样就有峰。那么这个峰不能扣除的。

如果能证明这个峰是氢氧化钠的峰，那么可以扣除。

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2012/5/5 11:52:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.是不是走等度？这个比例太悬殊，应配成混合溶液走等度。

2.主峰才1.5分钟？可以说没有保留，更换色谱柱试一下。

3.不排除是奥沙利铂水解后的杂质峰。

PS：重复发帖要被删除的，

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有水有渝

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2012/5/5 13:37:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

奥沙利铂出峰时间这么快吗，调节PH用的是氢氧化钠，为什么你配制硝酸钠溶液1mg/ml进样后？
建议把乳糖和奥沙利铂分别按生产工艺做一个小样品后进样，看看那个杂质峰谁产生的？

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xgs84

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2012/5/6 13:35:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tangtang(tangtang) 发表:
1.是不是走等度？这个比例太悬殊，应配成混合溶液走等度。

2.主峰才1.5分钟？可以说没有保留，更换色谱柱试一下。

3.不排除是奥沙利铂水解后的杂质峰。

PS：重复发帖要被删除的，

走的是等度的；
流动相（99：1）我是配制成混合溶液在一个容器里面的，不是用机器混合的；
奥沙利铂主峰时间是10.5min，不是1.5min。

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2012/5/6 13:37:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
奥沙利铂出峰时间这么快吗，调节PH用的是氢氧化钠，为什么你配制硝酸钠溶液1mg/ml进样后？
建议把乳糖和奥沙利铂分别按生产工艺做一个小样品后进样，看看那个杂质峰谁产生的？

因为我当时没有配制氢氧化钠进样，怕伤柱子。
我不太清楚您说的做一个小样品进样，能说的具体点吗？谢谢。

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tangtang

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2012/5/6 14:03:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2012/5/8 15:31:07 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tangtang(tangtang) 发表:
如果单进奥沙利铂没有峰，单进乳糖没有峰，混合奥沙利铂和乳糖进样就有峰。那么这个峰不能扣除的。

如果能证明这个峰是氢氧化钠的峰，那么可以扣除。

你的意思是不是就是说配制氢氧化钠溶液低一点的浓度然后进样，如果在2.2min出现峰，则此峰可以扣除，是这个意思吧？那么理由是什么呢？是不是就是说此峰是在生产中产生的，作为干扰峰呢？谢谢

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有水有渝

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2012/5/8 19:23:48 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xgs84(xgs84) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
奥沙利铂出峰时间这么快吗，调节PH用的是氢氧化钠，为什么你配制硝酸钠溶液1mg/ml进样后？
建议把乳糖和奥沙利铂分别按生产工艺做一个小样品后进样，看看那个杂质峰谁产生的？

因为我当时没有配制氢氧化钠进样，怕伤柱子。
我不太清楚您说的做一个小样品进样，能说的具体点吗？谢谢。

就都按工艺做一次，但只做单一成分，我觉得单进氢氧化钠没有什么意思，除非它对流动相有影响，否则它一般不会有峰。

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zhaohua8011

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2012/5/9 15:13:18 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

waters上通常认为死体积为1min，你这个出峰太快了！

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tangtang

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2012/5/10 19:35:38 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xgs84(xgs84) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
如果单进奥沙利铂没有峰，单进乳糖没有峰，混合奥沙利铂和乳糖进样就有峰。那么这个峰不能扣除的。

如果能证明这个峰是氢氧化钠的峰，那么可以扣除。

你的意思是不是就是说配制氢氧化钠溶液低一点的浓度然后进样，如果在2.2min出现峰，则此峰可以扣除，是这个意思吧？那么理由是什么呢？是不是就是说此峰是在生产中产生的，作为干扰峰呢？谢谢

配成溶液里实际的氢氧化钠浓度进一针看看？

有关物质检测可以扣除辅料峰。

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