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上一个帖子,谈到用微量注射器进样中,定容的时候,是否需要用滤纸挡住针尖,定容后是否需要擦一下。
回答是不一定。
首先说是否应该擦一下。如果样品比较洁净,不会污染进样胶垫,那么不必擦拭。如果样品含有较粘稠重组分,可能污染进样胶垫,那么应该擦一下。擦的好处在于可以擦净针尖外部,避免污染进样胶垫。缺点在于擦的时候可能会因为摩擦生热和滤纸的毛细效应,造成针尖内液体样品发生变化。尤其是1ul,5ul的针尖定容的微量注射器,建议不要擦拭。
另一个问题是是否需要挡一下。如果注射器容量较大,定容时排除的液体较多,可能会流下来到手上,那么需要用滤纸挡一下。如果用1ul到10ul的小容量微量注射器,没必要了。
总的看来,由于色谱用注射器容量偏小,样品也比较洁净,因此不建议做这些事情。但当我们用100ul注射器进行库仑分析等情况下,建议做这些事情。
三明治进样是避免针头效应的一个好办法,即抽取一定容积的溶剂或空气,甚至两者都有,然后抽取一定的样品,再抽取一定的空气。
优点如下:这样可以确保针尖不存在样品,推杆的时候后面的空气或溶剂可以保证针尖内的样品全部进入汽化室,减小了针头效应。
缺点也很明显:操作相对比较复杂,针杆行程长,会带入少量氧气进入系统,对柱子和检测器存在可能的损害和寿命减少。
因此通常情况下,不需要三明治进样。