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主题：【第二届原创大赛】FID极化电压

浏览0 回复11 电梯直达
安平
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发表于：2009/09/30 16:00:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被设置为精华；
极化电压会影响灵敏度和线性范围

    案例：

    一台国产气相色谱，分析碳酸二甲酯纯度，归一化定量。

    发现主峰含量异常偏低。

    比较色谱图，发现杂质峰变化不大，主峰面积减小。

    测量检测器喷嘴处的极化电压，发现电压偏低。

检查线路板电压，正常。

怀疑线路存在问题

或者绝缘不足。

测量极化电压对地绝缘，问题不大，测量值大于10M欧姆。

怀疑线路绝缘存在问题。
偶然，关闭实验室灯光，观察线路板，发现线路板上极化电压插座部分发亮，是典型的绝缘不足造成的击穿。

类似于显像管的高压打火，想到维修电视用的绝缘硅胶。

搞了一点，抹在插座处，再次开机，问题解决。
归一定量的时候，线性范围的问题要仔细考虑。

色谱峰过大，产生了平头，就会使主峰纯度测量值较小。

色谱峰过小，会损失小峰，主峰含量测量值偏大
线性范围偏低，就会损失柱峰峰高，使含量偏低。

极化电压过高，会使基线变差，系统产生了多余的噪声
案例2

岛津色谱仪，GC14C，测量极化电压为零。

检查发现，提供极化电压的簧片松脱，不能夹住喷嘴。

金属的喷嘴极化电压的测量，要在喷嘴部位进行测量。

使用金属喷嘴的时候，特殊情况下，要注意色谱柱。

案例：

使用金属保护层的毛细管柱，GC14C，毛细管柱安装错误，深入检测器部分过长，柱头接触到了喷嘴。

造成喷嘴对地绝缘不良，造成系统失去极化电压。

进样灵敏度很低。

这个情况比较危险，这个案例最终造成了检测器放大板的损坏。
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vanvan
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2009/9/30 16:04:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你这个原创不会就这么简单吧
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lxj1206
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2009/10/1 9:18:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待精彩的后文
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儒雅凤
liwei7893
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2009/10/1 14:45:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxj1206 发表:
期待精彩的后文

同感。期待更多的。
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风风
kevinchan
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2009/10/1 15:46:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些用处阿！
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vanvan
vanvan
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2009/10/1 22:20:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在还不错，经验贴
支持一个
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chen0365
chen0365
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2010/10/20 21:00:25 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要有个详细分解就好多了
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deep_sea_china
deep_sea_china
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2010/10/21 13:19:56 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要有照片或者图就好了
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shench
shench
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2016/4/5 3:21:10 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
来个图片更好
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石头仔儿
v2897807
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2017/11/13 22:50:45 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们也许是理解不了，这很简单吗？
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sailor
v2897807
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2018/3/9 21:29:20 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vanvan(vanvan) 发表:
楼主，你这个原创不会就这么简单吧
等待下文
很不谦虚嘛，哈哈
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