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主题：【求助】酸性高锰酸钾法测定国家标准物质时，测量值比给定值高，为什么？

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aliuliu103
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发表于：2009/10/10 16:45:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，请问在做酸性高锰酸钾法测定时，测得的从国家标物购买的标准物质，测定值比给定的值高，请问主要的原因是什么？
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2009/10/10 17:06:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因有很多。有可能是高锰酸钾溶液浓度配得太低,使滴定时的体积数增加,降低了温度,使得高锰酸钾与草酸钠的反应速度降低,使滴定的体积数增加而偏高.
还有可能是你没扣空白.国标只考虑了稀释用水的空白,并未考虑硫酸和高锰酸钾中的空白,,空白应该要扣的.
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今明后
jinminhou
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2009/10/12 15:19:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞同一楼的说法；往往稀释样测得值都高于原样测定值。
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jhcnal
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2009/10/12 15:43:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很明显是你做的有问题
这个实验最总要的是时间和温度的控制
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白菜将军
szyuerui
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2009/10/12 16:04:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个比较难做，我以前和几家单位的人员在一个房间，用一样的设备来做，结果差的远啊 。。。。。
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aliuliu103
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2009/10/12 18:40:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
原因有很多。有可能是高锰酸钾溶液浓度配得太低,使滴定时的体积数增加,降低了温度,使得高锰酸钾与草酸钠的反应速度降低,使滴定的体积数增加而偏高.
还有可能是你没扣空白.国标只考虑了稀释用水的空白,并未考虑硫酸和高锰酸钾中的空白,,空白应该要扣的.

请问老师，硫酸和高锰酸钾中的空白怎样扣除。我们一般将样品和空白样一起检测，最终样品滴定的量减去空白滴定的量，得出样品的值。
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chemistryren
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2009/10/12 19:42:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aliuliu103 发表:
原文由 chemistryren 发表:
原因有很多。有可能是高锰酸钾溶液浓度配得太低,使滴定时的体积数增加,降低了温度,使得高锰酸钾与草酸钠的反应速度降低,使滴定的体积数增加而偏高.
还有可能是你没扣空白.国标只考虑了稀释用水的空白,并未考虑硫酸和高锰酸钾中的空白,,空白应该要扣的.

请问老师，硫酸和高锰酸钾中的空白怎样扣除。我们一般将样品和空白样一起检测，最终样品滴定的量减去空白滴定的量，得出样品的值。

对啊，就是这样扣空白的，体积相减即可。
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太白金星
jingsheng
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2009/10/12 19:50:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只能说明你的分析操作有问题。
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老兵
wangliqian
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2009/10/13 10:06:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是实验用水等原因，原因分析请详见http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091013/2154571/
《如何做好高锰酸盐指数标样的考核》
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aliuliu103
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2009/10/13 13:51:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位老师
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hongseshitou
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2010/3/2 14:40:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定值偏低,是什么原因?
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