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气相色谱（GC）

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主题：【求助】为什么甲醇和乙醛的峰分不开？

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cock

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发表于：2009/10/15 16:45:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们这边气相是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时，试剂配制用了乙醛，为什么乙醛的出峰时间和甲醇（乙醇里面的杂质）一样，是不是我的操作有问题啊？请高手解答，谢谢。

被测溶液：取无水甲醇50µl与乙醛50µl，加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µl，加96%乙醇稀释至10.0ml。
色谱柱：熔融石英，长：30m，内径：0.32mm，固定相：聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µm)。
载气：色谱用氦气。
线速度：35cm/s。
检测器：氢焰离子化检测器。
柱温：0-12min：40℃，12-32min：40→240℃，32-42min：240℃。
进样口温度：200℃。
检测器温度：280℃。
进样量：1µl。
这是欧洲药典的要求，既然药典这样写的，甲醇和乙醛肯定能分开出峰的，但是我按这要求做过后，两个峰分不开。为什么？
注：我用的仪器是Agilent GC7890，但柱子是国产的，那是不是柱子的问题呢？

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2009/10/15 18:52:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以试试毛细柱我们做甲醇之类的用的是DB-WAX

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家有田

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2009/10/15 19:29:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cock 发表:
我们这边气相是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时，试剂配制用了乙醛，为什么乙醛的出峰时间和甲醇（乙醇里面的杂质）一样，是不是我的操作有问题啊？请高手解答，谢谢。

被测溶液：取无水甲醇50µl与乙醛50µl，加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µl，加96%乙醇稀释至10.0ml。
色谱柱：熔融石英，长：30m，内径：0.32mm，固定相：聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µm)。
载气：色谱用氦气。
线速度：35cm/s。
检测器：氢焰离子化检测器。
柱温：0-12min：40℃，12-32min：40→240℃，32-42min：240℃。
进样口温度：200℃。
检测器温度：280℃。
进样量：1µl。
这是欧洲药典的要求，既然药典这样写的，甲醇和乙醛肯定能分开出峰的，但是我按这要求做过后，两个峰分不开。为什么？
注：我用的仪器是Agilent GC7890，但柱子是国产的，那是不是柱子的问题呢？