主题：【极限体验活动&原创大赛】微波萃取测定烤肉中的多环芳烃

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发表于：2009/10/27 10:43:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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方法采用月旭ULTIMATE PAH专用柱分离，并与其他分离柱比较，其分离度在含油较高的样品效果最好。

【第二届网络原创参赛作品】微波萃取测定烤肉中的多环芳烃
郑建明
多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons)是环境中常见的污染物之一，其来源于有机物热解和不完全燃烧，因此熏烤类食品在制作过程中的熏烟中含有较高含量的多环芳烃。烤制时，滴于火上的食物脂肪焦化产物发生热聚合反应，形成多环芳烃类化合物，附着于食物表面，这是烤制食物中多环芳烃类的主要来源。另外，食物烤焦烤糊时，脂肪因高温裂解，产生自由基，并相互结合，即发生热聚合反应，由此生成多环芳烃物质。长期食用含有多环芳烃的食物对健康将产生潜在威胁。
多环芳烃是指由2个或2个以上苯环以线状角状或簇状排列的化合物，是一种广泛存在于环境，食品及生物体内的污染物。其中16种多环芳烃因具有致畸，致癌和致突变的作用而被美国环保署列为最具危害的有机污染物。
本文为低含量多环芳烃，高脂肪，高蛋白的熏烤肉质样品的测定提供借鉴。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
1.1.1液相色谱仪 LC-310配紫外检测器（天瑞仪器股份有限公司生产），色谱柱：LC-PAH色谱柱，250mm×4.6mm×5.0um，柱温：30℃，流动相及流速：50%乙腈+50%水 1.5 mL/min，检测波长：220 nm，进样量：10 μL。
1.1.2 微波系统MSD-8 上海新仪微波设备有限公司
1.1.3 加热板上海新仪微波设备有限公司
1.1.4试剂
正己烷色谱纯天津市永大化学试剂开发中心
丙酮色谱纯无锡市展望化工试剂有限公司
二氯甲烷色谱纯天津市大茂化学试剂厂
硫酸优级纯无锡市展望化工试剂有限公司
多环芳烃混标100 mg/L 百灵威化学品有限公司
1.2 样品处理
准确称取2.0 g样品于特氟龙杯中，加入30 mL（1：1）丙酮和正己烷的混合溶液，放入微波萃取系统中，升温至100℃，保持20 min,冷却至室温，将萃取罐体打开放在加热板上加热加热挥发至10 mL左右，加5 mL硫酸进行脱脂（1~2次），离心取上层溶液通过活化的硅胶/无水硫酸钠（湿式过柱法，以正己烷为载体 1mL无水硫酸钠、10mL硅胶、1mL无水硫酸钠）层析柱后，加入10mL（1：1）二氯甲烷-正己烷淋洗多环芳烃组分，收集淋洗液，浓缩定容至5 mL，并用液相色谱外标法进行定量分析。
2 结果与讨论
2.1 标准溶液配制
用移液器分别吸取0.25、0.5、1.0 、2.5、5 mL浓度为100 mg/L的多环芳烃标准品于50 mL容量瓶中，用丙酮和正己烷（1：1）的混合溶液定容并摇匀，即得到浓度分别为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L多环芳烃混标溶液。
2.2 标准曲线与方法检出限
分别吸取10 μL浓度为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L多环芳烃混标溶液进样，以多环芳烃各种物质的峰面积为纵坐标，以标液浓度为横坐标绘制工作曲线。多环芳烃的标准曲线和方法检出限见表1.由表1可见，本方法对测定物质具有较好的线性和较低的检出限。
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