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主题：【求助】微量氮中二氧化碳如此出峰是否正常？

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amuwp
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发表于：2009/11/16 19:40:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教专家：
本人在做100ppm氮中二氧化碳，出现如附件般的情况，请问是否正常？帮分析一下原因。

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2009/11/16 20:05:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的谱图贴在下面大家帮忙看看是什么问题



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chengjingbao
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2009/11/16 20:59:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 amuwp(amuwp) 发表:
请教专家：
本人在做100ppm氮中二氧化碳，出现如附件般的情况，请问是否正常？帮分析一下原因。

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将检测器温度降30度看看有何反应！通过柱温度和汽化室温度的微调，应该也有反应。重点是柱子的问题。
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Last edit by chengjingbao
amuwp
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2009/11/16 22:12:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
原文由 amuwp(amuwp) 发表:
请教专家：
本人在做100ppm氮中二氧化碳，出现如附件般的情况，请问是否正常？帮分析一下原因。

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将检测器温度降30度看看有何反应！通过柱温度和汽化室温度的微调，应该也有反应。重点是柱子的问题。


我以前(5月份)用这根柱子做过，效果蛮好的，只是当时是做高浓度的，用的是TCD检测器，我不知是否是进转化炉的氢气量不对？还是我的载气有问题？请教哟……
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hfang2005
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2009/11/17 8:37:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100ppm CO2 在转化炉FID上检出没有问题.看谱图好象是没有分开或进样量太大.
转化炉的氢气量要看载气的流量有多大,充填柱的情况下,不能小于载气的流量.一般20~30mL/min应该不会有问题的.
转化炉温度应该是380C-390C.降低柱箱温度到50C.
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小儿科
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2009/11/17 8:45:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是GDX什么？几米？CO2 1.57min就出完了。那你的分析周期是多长时间？
好像是上一针烷烃的残留。请分析周期长一点，烷烃出完后，再作样。
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liklark
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2009/11/20 18:54:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是分离不好吧 看样子
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KEN
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2009/11/21 16:00:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离得不好。样品中可能有一氧化碳和甲烷。
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十二里
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2009/11/22 18:10:29 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 amuwp(amuwp) 发表:
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本人在做100ppm氮中二氧化碳，出现如附件般的情况，请问是否正常？帮分析一下原因。

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柱子温度降20度,适当调流速即可
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okgogo
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2009/11/22 18:29:57 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还差3分，谢谢合作
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liujunbaozhang
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2009/11/26 9:28:59 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定不正常，几个PPM也不至于这样。原因很多先查载气纯度和柱子。
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