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主题：【求助】期待高手指导（脂肪酸鉴定）

浏览0 回复22 电梯直达
louqm2005
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发表于：2009/11/19 15:46:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
大家好。我在做脂肪酸分析过程中，遇到了一定的问题，请高手指点指点，谢谢大家。

    脂肪酸分析过程中，我发现一个未知的峰(峰面积挺大的)，参考文献应该为十六碳四烯酸，所以我们选择孔石莼(脂肪酸中含有大量的十六碳四烯酸)进行鉴定，气相结果表明十六碳四烯酸和我样品中的未知峰的出峰时间是一致的(并且文献报道我的样品中有十六碳四烯酸)。因此进一步采用气质的方法进行质谱方面的比较。发现十六碳四烯酸的质谱图和我样品中未知峰的质谱图有很大区别。希望高手能指导一下。（希望告知我的未知峰是什么物质)

推荐答案：wjsyslw回复于2009/11/19
出峰时间一致说明这两个物质在这一分离柱下是无法分离开的，说明它们可能具有相同的气化温度，结构上相似。主要离子峰的差别说明你的物质要的离子碎片比十六碳四烯酸要少几个氢原子，可能是多了两个双键。
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2009/11/19 15:50:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一张图是未知峰的GC-MS图(主要离子峰75)，第二张是十六碳四烯酸的GC-MS图(主要离子峰79)(两者的出峰时间是一致的)。
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wjsyslw
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2009/11/19 20:48:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰时间一致说明这两个物质在这一分离柱下是无法分离开的，说明它们可能具有相同的气化温度，结构上相似。主要离子峰的差别说明你的物质要的离子碎片比十六碳四烯酸要少几个氢原子，可能是多了两个双键。
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2009/11/19 21:49:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjsyslw(wjsyslw) 发表:
出峰时间一致说明这两个物质在这一分离柱下是无法分离开的，说明它们可能具有相同的气化温度，结构上相似。主要离子峰的差别说明你的物质要的离子碎片比十六碳四烯酸要少几个氢原子，可能是多了两个双键。


已经是十六碳四烯酸了，再多双键是不可能的事情了。十六碳四烯酸的基峰离子是79，而我的未知峰的基峰离子是75，我怀疑是一种十六碳烯炔酸(只是猜测)。希望大家能帮我，谢谢！(物质奖励：以后开会来青岛，请吃海鲜。)
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hiablen
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2009/11/20 23:02:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从质谱图上看确实不是十六碳四烯酸，建议提供主要碎片丰度及其同位素峰的丰度数据，供解谱用。
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louqm2005
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2009/11/24 10:55:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪有好心人帮帮我啊？
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chgain
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2009/11/24 11:24:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
十六碳四烯酸峰度高的是烷烃慢慢掉CH2，所以应该是十四的间隔，比方79旁边是93，93后面是107等，依次来。如果是减12则提示为烯键的位置。

未知样就不是这样了，75旁边是67，很明显是不合理碎片，貌似可能含杂质。
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天天洗碗
binglang1985
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2009/11/24 12:49:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我靠！看不懂
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louqm2005
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2009/11/24 21:32:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chgain(chgain) 发表:
十六碳四烯酸峰度高的是烷烃慢慢掉CH2，所以应该是十四的间隔，比方79旁边是93，93后面是107等，依次来。如果是减12则提示为烯键的位置。

未知样就不是这样了，75旁边是67，很明显是不合理碎片，貌似可能含杂质。



大哥，那个峰应该是很纯的。
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louqm2005
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2009/11/26 11:19:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
半路出家，这东西真难解。

做核磁和液质吧！神阿，救救我啊！
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sankou
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2009/11/29 17:23:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不懂,是否要甲酯化
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