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主题：【讨论】石墨炉测铅时样品可用干灰化法消化吗？

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llscmary999
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发表于：2009/11/25 10:44:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测食品中铅含量时可用500摄氏度干灰化法消化样品吗？
    国标GB/T5009.12-2003中所述样品处理时可用干灰化法,灰化温度500度.可仪器测定时石墨炉条件的灰化温度却只有450度,这还是在加入了基体改进剂后的温度选择.高于这个温度可能有铅的损失.  请问样品处理时的温度是不是高了?在500度的马弗炉中样品中铅是否有损失??
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2009/11/25 10:50:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在消解样品时，有的可以用干法，有的是不能用干法的，看样品的成分而定，至于你说的仪器灰化温度，可能不同的仪器有不同升温程序造成的，例如：PE800仪器推荐灰化温度是850度，其实用硝酸钯做基体改进剂，灰化温度可以升到1000度左右，吸光值还很好呢。
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故乡的一片云
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2009/11/25 10:57:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品消解要根据成分来选择，有的适合用干法，有的适合用湿法，至于你说的仪器灰化温度，可能不同的仪器有不同的灰化温度，这应该和仪器采用的技术有关，比如：PE800，仪器推荐灰化温度（铅）850度，如果用硝酸钯做基体改进剂，灰化温度可以提高到1000度左右，灵敏度也很好。
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llscmary999
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2009/11/25 11:30:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键是样品处理时能不能用500度？  低于这个温度消化样品可能又消化不好，例如肉类食品。理论上讲在这个温度下铅是否会有损失？  样品处理时可没有加什么基改剂。  当然可以用其它的消化法，但都各有优缺点。有时干法消解样品也很简单和方便，微波消解有一下脱酸的问题，也挺费时和麻烦。
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故乡的一片云
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2009/11/25 11:38:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上500度是不会损失的，我在用干法的过程中，有的物质用干法是不行的，损失很多，现在经常用湿法
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llscmary999
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2009/11/25 14:21:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的物质在干法下有损失，我想可能是加热时溅出去了。与温度高使结果偏低没有关系。
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故乡的一片云
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2009/11/25 14:37:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 llscmary999(llscmary999) 发表:
有的物质在干法下有损失，我想可能是加热时溅出去了。与温度高使结果偏低没有关系。


现在也没有搞清楚，做过的样品发现纤维含量多的回收率还可以，不知道有没有什么道理
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hiei
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2009/11/25 14:44:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干法消化做食品中的铅，如果温度控制不好会有损失。建议还是用湿法或微波消解。
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ldgfive
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2009/11/25 15:12:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法是可以的,但是温度要相对低些
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popo
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2009/11/25 21:40:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
500度左右应该还好啊，做做实验看看
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