1. 仪器和试剂
1.1 仪器
配自动进样器
气相色谱/质谱联用仪(Agilent公司6890/5973N GC/MS),索式提取器,旋转蒸发仪及真空泵,氮吹仪,振荡器。
所用玻璃器皿均依次经正己烷(3次)、丙酮(3次)、甲醇(3次)清洗,然后用超声波清洗器水清洗,再经自来水(3次)、蒸馏水(3次)冲洗,自然风干。
1.2试剂
丙酮、正己烷(J.T.Baker公司)均为农残级;
甲醇(Fisher chemical公司)为色谱纯;
铜片为分析纯(临用时,先用6mol/L的盐酸去除其氧化层,用去离子水洗至中性,然后依次用甲醇、丙酮、正己烷洗涤3次);
无水硫酸钠为分析纯(400℃烘4h,冷却后储于密闭容器中);
硅胶为分析纯(先用甲醇洗涤,然后用二氯甲烷洗涤,在110℃烘干过夜;使用前在250℃烘24h,冷却后储于密闭容器中)。
Florisil小柱(SUPELCO公司),1000mg(6mL);
20种有机氯混合标准溶液(AccuStandard公司):含有α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、硫丹Ⅱ、硫丹Ⅰ、顺式氯丹、反式氯丹、七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、异狄氏剂、硫丹硫酸盐、异狄氏剂醛、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕、p,p,-DDT、p,p,-DDD、p,p,-DDE共20种有机氯化合物。
甲醇中六氯苯,100μg/mL。
甲醇中o,p,-DDT,100μg/mL。
正己烷中灭蚁灵,100μg/mL。
回收率指示物标准(均为10μg/mL):α-HCH-D6,γ- HCH-D6, α-Endosulfan-D4,p,p’-DDT-D8。
内标物: 正己烷中六氯苯-13C6,100μg/mL。
1.3土壤样品
2个土壤样品,前处理时每个平行3份。进样分析时每个平行样重复3次进样。